中空纖維超濾膜的制備

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1、中空纖維超濾膜的制備一、實驗概述超濾膜的工業(yè)應(yīng)用十分廣泛，已成為新型化工單元操作之一。用于分離、濃縮、純化生物制品、醫(yī)藥制品以及食品工業(yè)中；還用于血液處理、廢水處理和超純水制備中的終端處理裝置。在我國已成功地利用超濾膜進行了中草藥的濃縮提純。超濾膜隨著技術(shù)的進步，其篩選功能必將得到改進和加強，對人類社會的貢獻也將越來越大。例如聚砜中空纖維超濾膜，聚砜膜由于具有良好的滲透性、耐溫性、耐溶劑性及良好的機械性能等優(yōu)點，得到廣泛的應(yīng)用，小至家用凈水器，大到現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)，從普通民用到高新技術(shù)領(lǐng)域都有不同規(guī)模的應(yīng)用，甚至于在環(huán)境保

2、護方面也有極大的使用潛力，超濾是一種最有發(fā)展前途的膜法分離技術(shù)二、實驗?zāi)康?.了解相轉(zhuǎn)化法制備中空纖維膜的工藝過程；2.掌握制備中空纖維超濾膜的基本原理及實驗操作技術(shù)3.掌握用于中空纖維膜結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法。三、超濾膜的原理。?中空纖維膜的制備方法有：濕法、干-濕法、熔融法和干法。本實驗采用干-濕法，過程如下：首先將過濾后的由聚合物、溶劑和成孔劑組成的鑄膜液用氮氣將釜中料液壓出，從環(huán)行噴絲頭（常用噴絲頭的斷面結(jié)構(gòu)如圖1所示）的縫隙中擠出，同時將芯液注入噴絲頭插入管中，經(jīng)過一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴散：鑄膜液中

3、的溶劑向凝固浴擴散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中的細(xì)流擴散。膜的內(nèi)側(cè)和外側(cè)同時發(fā)生凝膠化過程，首先形成皮層，隨著雙擴散的進一步進行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，當(dāng)達(dá)到臨界濃度時，膜完全固化從凝固浴中沉析出來，將膜中溶劑和成孔劑萃取出，最終得到中空纖維膜。超濾膜篩分過程，以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動力，以超濾膜為過濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當(dāng)原液流過膜表面時，超濾膜表面密布的許多細(xì)小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進液側(cè)，成為濃縮液，因而實現(xiàn)對原液的凈化、分離和

4、濃縮的目的。每米長的超濾膜絲管壁上約有60億個0.01微米的微孔，其孔徑只允許水分子、水中的有益礦物質(zhì)和微量元素通過，而最小細(xì)菌的體積都在0.02微米以上，因此細(xì)菌以及比細(xì)菌體積大得多的膠體、鐵銹、懸浮物、泥沙、大分子有機物等都能被超濾膜截留下來，從而實現(xiàn)了凈化過程。超濾膜的超濾特性：在膜分離技術(shù)范疇內(nèi)，分離精度自反滲透至微濾過濾范圍的連續(xù)譜圖中可見，超濾介于納濾與微濾之間。超濾的定義域為截留分子量500～500000左右，相應(yīng)膜孔徑大小的近似值為0.002μ～0.1μ。截留分子量與膜孔徑兩者尚無對應(yīng)關(guān)系。簡單的理解，

5、超濾膜如同篩子，在一定壓力（0.1～0.6mpa）下，允許溶劑和小于膜孔徑的溶質(zhì)透過，而阻止大于孔徑的溶質(zhì)通過，以完成溶液的凈化、分離和濃縮。四、實驗儀器及原料1.膜組件管式膜組件：陶瓷管式膜組件2.設(shè)備中空纖維膜紡絲機一臺（圖2所示），包括如下附件：計量泵（規(guī)格為1.2?ml/r），噴絲頭，氮氣鋼瓶等圖2?干-濕法制備中空纖維膜示意圖:?(I)?料液釜,?(II)?芯液3.原料工業(yè)級聚砜或聚醚砜；聚乙二醇（工業(yè)級，相對分子質(zhì)量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工業(yè)級）；甘油（工業(yè)級）五、工藝參數(shù)釜體溫度計量泵溫度過

6、濾器溫度凝固浴溫度60℃45℃40℃15—25℃芯液流速卷繞速度15赫茲20赫茲六、實驗內(nèi)容1.?準(zhǔn)備工作：根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)要求確定膜制備工藝參數(shù)，包括聚合物濃2.膜制備過程：適當(dāng)旋松攪拌軸壓蓋→在溶解釜加料口加入應(yīng)加溶劑的3/4→打開總電源→開動攪拌→溶解釜開始升溫→加入聚合物→加入成孔劑→加入剩余1/4溶劑→在60℃攪拌溶解8~10小時→溶解完成后關(guān)閉攪拌→靜置脫泡12~20小時→脫泡完成后旋緊攪拌軸壓蓋→通入0.3~0.5MPa氮氣→打開過濾器閥門（泵座在紡絲前預(yù)熱0.5小時以上）→開啟計量泵（鵝頸管開口向上）→待擠

7、出物料基本沒氣泡時關(guān)閉計量泵→安裝噴絲頭→開啟芯液閥門→開啟計量泵→用導(dǎo)絲鉤將初生纖維壓入凝固浴槽并自另一端引出→卷繞→切割。將切割后的中空纖維膜浸于水槽12小時，中途換水2次，洗去溶出的成孔劑聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小時，取出后晾干待用。七、實驗結(jié)果處理上圖是我們紡的聚砜中空纖維超濾膜，由于機器出現(xiàn)故障紡的比較少，在實驗室里紡的產(chǎn)品的水通量和截留率不是太好1.將中空纖維膜浸入甘油水溶液中的目的是什么？答：很多的中空纖維膜是疏水性的。進入甘油水溶液是為了保持其親水性，維持其膜通量。說白了就是怕膜干掉，干了就不

8、能過濾水了。保持孔徑的穩(wěn)定。2.影響膜結(jié)構(gòu)的主要因素有哪些？答：壓桿有長細(xì)比截面慣性矩（截面形狀大?。┙孛娌牧闲再|(zhì)（彈性模量）具體參考材料力學(xué)壓桿穩(wěn)定章受彎構(gòu)件穩(wěn)定性有平面內(nèi)穩(wěn)定和平面外穩(wěn)定與截面性質(zhì)腹板與翼緣尺寸截面類型等有關(guān)考慮結(jié)構(gòu)整體穩(wěn)定性設(shè)計般式取結(jié)構(gòu)受力利壓桿或者梁類構(gòu)件進行穩(wěn)定性和承載力計算當(dāng)與結(jié)構(gòu)整體布置支撐情況也有