GBT3257.3-1999 鋁土礦石化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅量.pdf

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1、ICS730601>42中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3257.3一1999鋁土礦石化學(xué)分析方法鑰藍(lán)光度法測定二氧化硅量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod1999一08一30發(fā)布2000一04一01實施國家質(zhì)AL技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/1'3257.3一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB/T1.4-1988《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方

2、法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》的有關(guān)規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T3257.3-1982，對分析方法作如下修改:由抗壞血酸溶液還原法改為硫酸一草酸-硫酸亞鐵按混合溶液還原。本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，同時代替GB/T3257.3-19820本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所.鄭州輕金屬研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:貴州鋁廠。本標(biāo)準(zhǔn)起草人:林星明、李運良。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋁土礦石化學(xué)分析方法GB/T3257.3一1999鑰藍(lán)光度法測定二氧化硅量Methodsforchemica

3、lanalysisofbauxite-代替GB/T3257.3-1982Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁土礦石中二氧化硅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦石中二氧化硅含量的測定，測定范圍:成15.00%,2方法提要試樣用堿熔融，鹽酸浸取，加鑰酸鐵使硅離子形成硅鑰雜多酸，然后用亞鐵將其還原為鋁藍(lán)，用分光光度計在波長640nm處測量其吸光度。磷由于形成磷鑰雜多酸干擾測定，借提高鹽酸酸度可以使之分解而清除。www.bzfxw.com3試劑31氫氧化鈉，分析純。32鹽酸(1+1

4、),3.洲鹽酸(3+87),抓鑰酸按溶液(10g/l)。硫酸一草酸一硫酸亞鐵按混合顯示液:30mI硫酸(p=1.84g/ml)與10g硫酸亞鐵餒在燒杯中加水溶解;10g草酸于另一燒杯中溫水溶解冷卻，兩溶液混合并用水稀釋至1I。3.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.1000g預(yù)先在1000-C溫度下灼燒兩小時并冷卻了的二氧化硅(99.99%)于銀增禍中，再覆蓋2g氫氧化鈉(3.1).加蓋，在750℃的高溫爐中熔融15min，取出，用熱水浸于盛有74ml鹽酸(3.2)和200ml熱水的1000MI容量瓶中，用2ml鹽酸(3.2)洗滌后，用熱水洗凈銀增禍，待冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻，移人干燥

5、的聚乙烯瓶中。此溶液1ml含。.1mg二氧化硅。儀器分光光度計?！甁試樣樂曰I樣品應(yīng)通過74km篩。5.n聲‘試樣需預(yù)先在105^-110'C的烘箱中烘2h，置于干燥器中，冷至室溫。國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1999一08一30批準(zhǔn)2000一04一01實施Gs/T3257.3一19996分析步驟6.1測定次數(shù)對同一試樣應(yīng)進行兩次測定，取其平均值。6.2試料量稱取。.25g試料，精確至。.0001ga6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料放人銀增禍(30ml)中，加3g氫氧化鈉((3.1)覆于其上，蓋上增渦蓋，置于高溫爐中升溫至750℃熔融15min，取出，旋轉(zhuǎn)增塌，使熔融物均

6、勻附著增渦內(nèi)壁，增禍外壁用水急促冷卻。6.4.2將增禍放在內(nèi)徑為90mm，已插人加有40ml鹽酸((3.2)及50ml沸水的250ml，容量瓶中的玻璃漏斗上，加少量沸水于增竭中，待劇烈作用后，將溶液倒人容量瓶中，用熱水洗滌增竭，再用少量鹽酸(3.2)洗凈柑禍，后用熱水沖洗琳禍及漏斗，趁熱將容量瓶中的溶液搖勻，冷卻至室溫，稀釋至刻度，混勻。6.4.3移取5ml試液(6.4.2)于100ml容量瓶中。6.4.4加40ml鑰酸按溶液((3.4)，搖勻，靜置顯色(溫度<20C時，顯色20min，溫度在20^-29‘C時，顯色15min,溫度在30^-40C時顯色10min)。加人混合顯色液(3.5

7、)至刻度，混勻。6.4.5用合適的比色皿及參比玻璃，在波長640nm處，以空白試驗溶液為參比，測量其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的硅量。6.5工作曲線的繪制www.bzfxw.com分取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)，用鹽酸(3.3)補加至15ml，按分析步驟6.4.4,6.4.5進行操作，以試劑空白為參比，測量其吸光度，以