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《GBT4700.7-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法 紅外線吸收法和燃燒碘酸鉀滴定法 測(cè)定硫量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、GB/'r4700.7--1998前言本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上與IISG1324:1989《硅鈣合金化學(xué)分析方法》中“7.3燃燒碘酸鉀滴定法和7.5紅外線吸收法測(cè)定硫量”等效本次修訂將GB/T4700.7--1988及GB/T4700.8--1988合并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，包括;方法1紅外線吸收法測(cè)定硫量和方法1燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量。與原標(biāo)準(zhǔn)比較，紅外線吸收法技術(shù)內(nèi)容增加規(guī)定“每次分析后清掃儀器中的粉塵”;燃燒碘酸鉀滴定法的測(cè)定范圍由“<0.070Y,”改為“0.005Y,-0.070，試樣熔融溫度由“140。一1450C"
2、改為“1350一1400C"本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T4700.7-1988((硅鈣合金化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定硫量》及GB/T4700.8-1988《硅鈣合金化學(xué)分析方法燃燒碘酸鉀滴定法側(cè)定硫量》本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由原冶金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸日。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:新余鋼鐵有限公司、吉林鐵合金廠、湖南鐵合金廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:付韜、董明學(xué)、黃榮清、張水菊、張玉蘭、黃靜。本標(biāo)準(zhǔn)于1988年首次發(fā)布。.www.bzxzk.com.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅鈣合金化學(xué)分析方法cB/T47
3、00.7-1998紅外線吸收法和燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量代替GB/T4700.7--1988GB/T4700.8-1988Methodsforchemicalanalysisofcalcium-siliconTheinfraredabsorptionmethodandthecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紅外線吸收法及燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鈣合金中硫量的測(cè)定。測(cè)定范
4、圍:0.005%-0.0700,',2方法t紅外線吸收法測(cè)定硫f2門方法提要試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與二氧化硫濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得硫量2.2試劑及材料2.2.，高氯酸鎂:無(wú)水、粒狀2.2.2燒堿石棉:粒狀2.2.3玻璃棉。2.2.4鎢粒:硫量小于0.0002%,V.度0.8-1.4mm2.2.5錫粒:硫量小于。.000300,粒度。.4^0.8mm2,2.6純鐵:純度大于99.8Y,，硫量小于0.
5、002%,粒度0.8-1.68mm2.2.7氧氣:純度大于99.95%，其他級(jí)別的氧氣若能獲得低而一致的空白時(shí)，也可以使用2.2.8動(dòng)力氣源:氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)(水和油)小于。.5%,2.2.9素質(zhì)tim:外徑X高度,23mmX23mm或25mmX25mm，并在1200C的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低2.2.10柑禍鉗2.3儀器及設(shè)備2.3.1紅外線吸收定硫儀(靈敏度為0.1x10-fi).其裝置如圖1:國(guó)家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1998一12一07批準(zhǔn)1999一07一01實(shí)施.www.bzxzk.co
6、m.Gs/'r4700.7-1998I-氧氣瓶;2一兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器;3-洗氣瓶4,9一干燥管;5一壓力調(diào)節(jié)器;6-高頻感應(yīng)爐;7-燃燒管;9-除塵器;10-流量控制器;11一二氧化硫紅外檢測(cè)器圖1紅外線吸收定硫儀裝置圖2.3.1.1洗氣瓶(圖注3):內(nèi)裝燒堿石棉(2.2.2)2.3門，2干燥管(圖注4,9):內(nèi)裝高氯酸鎂(2.2.1).2.3.2氣源2.3.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分2.3.2.2動(dòng)力氣源系統(tǒng)包括動(dòng)力氣(2.2.8)、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供
7、合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分2.3.3高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求2.3.4控制系統(tǒng)2.3.4.1微機(jī)處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲(chǔ)器、鍵盤輸人設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏和分析結(jié)果打印機(jī)等。2.3-4.2控制功能包括自動(dòng)裝卸柑禍和爐臺(tái)升降、自動(dòng)清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校正處理等23.5測(cè)量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平〔感量不大于1.0mg),紅外線分析器和電子測(cè)量元件組成2.4試樣試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。2.5分析步驟2.5.1試樣量稱取
8、0.200^-0.250g試樣2.5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)2.5.3分析準(zhǔn)備調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件2.5.4校正試驗(yàn)2.5.4.1根據(jù)待測(cè)試樣的含硫量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇三個(gè)同種類型標(biāo)樣(待測(cè)試樣含碳量應(yīng)落在所選三個(gè)標(biāo)樣含硫量的范圍內(nèi))依次進(jìn)行校正，測(cè)得結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)
