GBT 1819.10-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 硫量的測(cè)定 高頻紅外吸收法和燃燒-碘酸鉀滴定法

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1、ICS73.060一一D41蕩黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1819.10-2004代替GB/T1829-1979‘亡，.r._-卜．J．，，，%S，、,1r-～J_._L..場(chǎng)棺旬化罕萬價(jià)力達(dá)硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法和燃燒－甲J‘.7r2兒．，，、心卜．．J．．、．．．側(cè)理四Y.手甲萬周A已｝太Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofsulphurcontent-Thehighfrequencyinfraredabsorptionmethodandthecombustionpo

2、tassiumiodatetitrimetricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局．＊GB/T1819.10-2004前「胃本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T1829-1979《錫精礦中硫量的測(cè)定（燃燒一碘量法）》的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：增加高頻紅外吸收法，列為方法1，測(cè)定范圍：0.001%-0.500a。對(duì)燃燒一碘量法進(jìn)行修訂，增加采用硫化礦硫成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定，列為方法2，測(cè)定范圍：>0.50%^-10.0000,本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T1829-1979,本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由

3、中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)：方法1由北京有色金屬研究總院起草；方法2由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣州冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南出人境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：方法1：周海收、楊萍、王啟芳。方法2：海蘭。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：方法1：海蘭、楊澤彪。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T1829一1979。GB/T1819.10-2004錫精礦化學(xué)分析方法硫

4、盤的測(cè)定高頻紅外吸收法和燃燒－碘酸鉀滴定法方法1高頻紅外吸收法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中硫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.001%-0.50%.2方法原理在助熔劑存在下，在高頻爐內(nèi)通人氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體進(jìn)人紅外吸收池，儀器自動(dòng)測(cè)量其對(duì)紅外能的吸收，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，計(jì)算結(jié)果。3試劑與材料3.1凈化劑和催化劑3.1.1無水過氯酸鎂。3.1.2燒堿石棉。3.1.3稀土氧化銅。3.1.4玻璃棉。3.1.5脫脂棉。3.1.6鍍鉑硅膠。3.2助熔劑3.2.1低硫錫粒：二（S)鎮(zhèn)0.00030a。3.2.2低硫

5、鎢錫粒：鎢＋錫(93+7),w(S)（0.00100o。3.2.3鐵屑：二（S)（O.001000。3.3柑竭陶瓷柑竭（丸4mmX24mm)，使用前應(yīng)在大于11000C氧氣流中灼燒1h^-1.5h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用。3.4錫精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品國家級(jí)錫精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品。3.5標(biāo)準(zhǔn)鋼樣：含硫量約0.002%.4儀器高頻感應(yīng)紅外氣體分析儀（附電子交流穩(wěn)壓器）。儀器工作條件見附錄A（資料性附錄）。高頻爐功率：1.0kW-2.5kW,頻率：>6MHz.檢測(cè)器靈敏度：0.0001%.GB/T1819.10-20045試樣5.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm,5.2試樣應(yīng)在

6、105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣（5)，精確至0.001g,表1助熔劑量/g二硫含量／％試料／9———錫粒鎢錫粒鐵屑0.001--0.0080.51.03.01.o>0.008-0.10o.21.01.50.7>0.10-0.500.11.01.50.76.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值。6.3儀器準(zhǔn)備按附錄A確定測(cè)定條件，按儀器說明書準(zhǔn)備好儀器待用。6.4儀器的穩(wěn)定性6.4.1通過燃燒幾個(gè)類似于待測(cè)試樣的樣品來調(diào)整和穩(wěn)定儀器。6.4.2儀器通氧循環(huán)幾次，再將空白調(diào)至零。6.5校正儀器6.

7、5.1將1g錫粒置于柑竭底部，稱取0.100g錫精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加人約1.5g鎢錫粒，0.7g鐵屑。6.5.2按儀器說明中校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，重復(fù)做3^-5個(gè)錫精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到一個(gè)重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果。通過校準(zhǔn)步驟直到硫的結(jié)果穩(wěn)定在誤差范圍以內(nèi)。6.6校正空白6.6.1稱取0.500g標(biāo)準(zhǔn)鋼樣置于增竭中，依次加人1g錫粒,1.5g鎢錫粒,0.7g鐵屑。6.6.2將增禍放到爐子的支座上，升到燃燒位置，按儀器說明中校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，重復(fù)做3-5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，得到一個(gè)重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果即為空白儲(chǔ)存于計(jì)算機(jī)中。6.6.3按6.5、條重復(fù)一次錫精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，測(cè)定

8、結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)。6.7測(cè)定6.7.1按表1將