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《GBT5009.21-2003 糧、油、菜中甲萘威殘留量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.040C53巧8中華人民共和國國家標準GB/T5009.21-2003代替GB/T5009.21-1996糧、油、菜中甲蔡威殘留量的測定Determinationofcarbarylresiduesincereals,oilsandvegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部**中國國家標準化管理委員會‘’.‘GB/T5009.21-2003前言本標準代替GB/T5009.21-1996(糧、油、菜中西維因殘留量的測定方法》。本標準與GB/T50
2、09.21-1996相比主要修改如下:—修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《糧、油、菜中甲蔡威殘留量的測定》;—按照GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準第一法由浙江省糧食科學研究所負責起草。本標準第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負責起草。本標準于1985年首次發(fā)布，1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。GB/T5009.21-2003糧、油、菜中甲蔡威
3、殘留，的測定范圍本標準規(guī)定了糧食、油、油料及蔬菜中甲蔡威殘留量的測定方法。本標準適用于糧食、油、油料及蔬菜中甲蔡威殘留量的測定。本方法檢出限:高效液相色譜法為0.5mg/kg;比色法為10kg;當取樣量為2g時，檢出濃度為5mg/kg.第一法高效液相色譜法原理含有甲蔡威的糧食經(jīng)提取、弗羅里硅土凈化后，濃縮，定容作為測定溶液，取一定量注人高效液相色譜儀，經(jīng)分離用紫外280nm檢測器檢測，與標準系列比較定量。八J試荊八1j:苯二八L曰乙睛.川甲醇。34二氯甲烷。35無水硫酸鈉:120℃干燥4h,弗羅里硅土
4、:120℃干燥4h，加人質(zhì)量分數(shù)為6%的蒸餾水，搖勻，放置過夜后使用。甲禁威標準溶液的配制:準確稱取甲蔡威標準品(carbarye,99.3寫)，用甲醇溶解并配制成mg/mL的標準儲備液，儲于冰箱中，使用時用甲醇稀釋成10}4g/mL的標準使用液。4儀器4.1高效液相色譜儀:帶紫外檢測器4.2溶劑過濾器。4.3超聲波儀。4.4KD濃縮器或旋轉式蒸發(fā)器。分析步驟5.1提取稱取20.00g經(jīng)粉碎過20目篩的糧食試樣于250mL具塞錐形瓶中，準確加人50mL苯，浸泡過夜，次日振蕩提取1h，提取液過濾。5.2
5、凈化取直徑1.5cm層析柱，先裝脫脂棉少許。柱兩頭裝2cm高無水硫酸鈉，中間裝6g弗羅里硅土。裝好的柱先用20mL二氯甲烷預淋，棄去預淋液，然后將5mL-10mL試樣提取液倒人層析柱，用70mL=氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD濃縮器進行濃縮至近干(水浴溫度300C)，然后用甲醇溶解殘余物，并定容至5mL。定容后經(jīng)。.45lcm微孔濾膜過濾后，取10KL濾液注入高效色譜進行分離、檢測。171GB/T5009.21-20035.3液相色譜測定參考條件5.3.1色譜柱:不銹鋼柱1,Bondpak
6、C,a3.9mmX30cm,5.3.2檢測器:紫外檢測器波長280nm，靈敏度。01^-0.02,5.3.3流動相:乙睛+水(55+45)混合溶劑，流速1mL/mine5.3.4溫度:室溫。5.4測定吸取10pL標準使用液及試樣液注人色譜儀，以保留時間定性，用標準曲線法定量。結果計算糧食中甲蔡威的含量按式(1)進行計算。。AX1000n二二，一丁-氣;二了-甲-，二尸二(1)MXV2/V,X1VVV式中:X—糧食中甲禁威的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A—從標準曲線求出樣液中質(zhì)量，單位為微克(
7、n);V,—樣液定容的體積，單位為毫升(mL);VZ—注人色譜的體積，單位為毫升(mL);試樣的質(zhì)量，單位為克(9)。7其他甲蔡威的液相色譜圖，見圖圖1甲蔡威標準色譜圈GB/T5009.21-2003第二法比色法8原理在堿性條件下，甲茶威水解成1-蔡酚、二氧化碳和甲胺。在酸性條件下，1-禁酚和對硝基苯偶氮氟硼酸鹽呈橙黃色，與標準系列比較定量。9試劑9.1二抓甲烷。9.2丙酮。9.3乙醇(95%)094冰乙酸。9.5無水硫酸鈉。9.6石油醚:沸程300C-60'Ca9.7二甲基亞礬。9.8抓化鈉。9.9
8、硅藻土。9.10一縮二乙二醇溶液:一縮二乙二醇和二氯甲烷等體積混合。9.11丙酮(10%).9.12凝固液:稱取0.5g氯化按，溶于400mL水中，加1mL磷酸(85%)09.13氫氧化鉀一乙醇溶液(56g/L):稱取5.6g氫氧化鉀，溶于10mL水中，加95%乙醇稀釋至100mL，臨用時配制。9.14抓化鈉溶液(100g/L),9.15氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL,9.16顯色劑:稱取50mg對硝基苯偶氮氟硼
