GBT5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的測定.pdf

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1、ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.96-2003代替GB/T13111-1991谷物和大豆中儲曲霉毒素A的測定DeterminationofochratoxinAincerealsandsoybeans2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中中華人民共和國衛(wèi)生部*六國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會‘’卜GB/T5009.96-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13111-1991《谷物和大豆中豬曲霉毒素A的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T13111-1991相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《谷物和大豆中賭曲

2、霉毒素A的測定》;—按GB/T20001.4--2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、黑龍江省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站、山西省衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:魏潤蘊(yùn)、鮑風(fēng)珍、方曉明、楊貌端、高曉嵐。原標(biāo)準(zhǔn)于1991年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.96-2003谷物和大豆中儲曲霉毒素A的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物和大豆中儲曲霉毒素A的薄層色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥、玉米和大豆中儲曲霉毒素A的測

3、定。本方法的檢出限為10u刃kg,規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5009.22-2003食品中黃曲霉毒素B，的測定原理用三氛甲烷-0.1mol/I磷酸或石油醚一甲醇/水提取試樣中的褚曲霉毒素A，試樣提取液經(jīng)液一液分配后，根據(jù)其在365nm紫外光燈下產(chǎn)生黃綠色熒光，在薄層色譜板上與標(biāo)準(zhǔn)比較測定含量。4試劑4.1石油

4、醚(60℃一90℃或300C-60'C).4.2甲醇。4.3三氯甲烷。4.4甲苯。4.5乙酸乙醋。4.6甲酸。4.7冰乙酸。4.8乙醚。4.9苯一乙睛(98+2).4.100.1mol/L磷酸[c(H3PO4)二0.1mot/L],稱取11.5g磷酸(85功Q水稀釋至1000ML4.112mol/L鹽酸溶液〔c(HCD=2mol/L]:量取20mL鹽酸，加水稀釋至120mL4.12氯化鈉溶液(40g/L),4.130.1mol/L碳酸氫鈉溶液[c(NaHCOO=0.1mol/L]:稱取8.4g碳酸氫鈉，加適量水溶解，并用水稀釋至1000mL.4.14硅膠

5、G:薄層層析用。4.巧儲曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品(以下簡稱OA),4.16儲曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)溶液:4.16.1儲曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)貯備液:用苯一冰乙酸(99-1)配成40tg/mL儲曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)貯備液，并用紫外分光光度計(jì)測定其濃度。濃度的測定按照GB/T5009.22-2003中3.14(儲曲霉毒素A的最大吸收峰波長333nm，分子量403，克分子消光系數(shù)值為5550)。置冰箱中避光保存。4.16.2儲曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)使用液:精密吸取貯備液，用苯稀釋成每毫升含儲曲霉毒素A0.5kg，置冰箱中避光保存。683GB/T5009.96-20035儀器所有玻璃儀器均需用稀鹽酸

6、浸泡，用自來水、蒸餾水沖洗。5.1小型粉碎機(jī)。5.2電動振蕩器。5.3玻璃板:5cmX20cm.5.4薄層涂布器。5.5展開槽:內(nèi)長25cm,寬6cm、高4cm,5.6紫外光燈:365n,5.7微量注射器:10uL,50pL.5.8具。.2mI尾管的10mL小濃縮瓶。6分析步驟6.1試樣的制備稱取2509試樣經(jīng)粉碎并通過2。目篩后備用。6.2提取6.2.1甲法稱取約20g試樣，精確至。.001g，置于200mL具塞錐形瓶中，加人100mL三氯甲烷和10mL0.1mol/L磷酸，振蕩30min后通過快速定性濾紙過濾;取20mL濾液置于250mL分液漏斗中，

7、加50mL0.1mol/L碳酸氫鈉溶液振搖2min,靜置分層后，將三抓甲烷層放人另一個100mL分液漏斗中(少量乳化層，或即使三氯甲烷層全部乳化都可放人分液漏斗中)，加人50mL0.1mol/L碳酸氫鈉溶液重復(fù)提取三氯甲烷層，靜置分層后棄去三氛甲烷層(如三氛甲烷層仍乳化，棄去，不影響結(jié)果)。碳酸氫鈉水層并人第一個分液漏斗中，加約5.5mL2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH2--3(用pH試紙測試)，加人25ml，三氯甲烷振搖2min,靜置分層后，放三氯甲烷層于另一盛有100mL水的250mL分液漏斗中，酸水層再用10mL三氯甲烷振搖、提取、靜置，將三氯甲烷層并

8、人同一分液漏斗中。振搖、靜置分層，用脫脂棉擦干分液漏斗下端，放三氯甲烷層于一75