食品中還原糖的測(cè)定

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1、5.1概述5.2食品中還原糖的測(cè)定5.3總糖的測(cè)定教學(xué)目標(biāo)了解碳水化合物、還原糖的概念和知識(shí)，還原糖的提取的分離技術(shù)，各類測(cè)定碳水化合物的方法；熟練地掌握直接滴定法和改良快速直接滴定法測(cè)定還原糖的方法和操作技能；能正確配制和標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，堿性酒石酸銅溶液。掌握總糖的測(cè)定的方法。教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)方法教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1、直接滴定法2、改良快速直接滴定法教學(xué)方法采用雙教一體化的方法，邊實(shí)驗(yàn)邊學(xué)習(xí)理論，再用理論分析實(shí)驗(yàn)過程出現(xiàn)的問題。一、概述1、碳水化合物測(cè)定的意義2、為什么說還原糖的測(cè)定是糖類的定量基礎(chǔ)？自學(xué)引導(dǎo)題碳水化合物有效碳水化合物(人吸收)：?jiǎn)翁?葡)、低聚糖(蔗)糊

2、精、淀粉、糖原等無效碳水化合物：果膠、(半)纖維、木質(zhì)素等鮮果中含葡和果糖1-10%無籽葡萄干高達(dá)70%實(shí)驗(yàn)：水果硬糖中還原糖的測(cè)定通過學(xué)習(xí)直接直接滴定法、改良快速法的原理、操作，寫出改良快速法的操作指導(dǎo)書。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)思考以下問題：1、不做預(yù)備滴定與做預(yù)備滴定有什么不同？2、溶液一直保持沸騰滴定與加熱后，離開熱源滴定，滴定結(jié)果有什么不同？實(shí)驗(yàn)與總結(jié)觀察與思考滴定終點(diǎn)后，離開熱源，放置一段時(shí)間，溶液的顏色有什么變化？為什么？是否要繼續(xù)滴定？滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行一是可以加快還原糖與的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此

3、外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。樣品溶液預(yù)測(cè)的目的一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1%左右），測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10ml左右；二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。直接滴定法原理將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混

4、合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。P139反應(yīng)方程式在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)。P139反應(yīng)方程式思考題1、如何標(biāo)定裴林試劑的濃度？2、滴定是終點(diǎn)的顏色變化怎樣？裴林試劑的標(biāo)定①不能根據(jù)反應(yīng)式直接計(jì)算出還原糖含量，而是要用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。②裴林試劑的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5ml，置于250ml錐形瓶中，加水10

5、ml，加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒，趁熱以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好圖褪去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次，取其平均值F=c?V式中：F--------10mg堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg;C-------葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml；V---------標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，ml。終點(diǎn)顏色的變化次甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但在測(cè)定條件下氧化能力比Cu2+弱，故還原糖先與Cu2+反應(yīng)，Cu2+完全反應(yīng)后，稍過量的還原糖才與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使

6、之由藍(lán)色變?yōu)闊o色，指示到達(dá)終點(diǎn)。為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O生成可溶性的無色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀，其反應(yīng)如下：Cu2O+K4Fe(CN)+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6+2KOH觀察結(jié)果與解釋溶液的顏色由無色變藍(lán)色。P139　反應(yīng)式無色的次甲基蘭被空氣中的氧氧化成藍(lán)色的氧化型次甲基蘭。無需再滴定?？偨Y(jié)：操作注意事項(xiàng)影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液中。思考題水果硬

7、糖這種樣品成分簡(jiǎn)單，幾乎不經(jīng)過樣品處理可直接用于測(cè)定，而對(duì)于含脂肪、淀粉比較多的樣品，干擾大，應(yīng)如何進(jìn)行樣品處理、澄清？參考書：＜食品分析＞大連輕工業(yè)學(xué)院等合編，中國輕工業(yè)出版社　p154-157應(yīng)用實(shí)例用直接滴定法或改良快速法，測(cè)總糖的含量。5.3總糖的測(cè)定在食品生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中，通常都有“總糖”這一指標(biāo)，即要求測(cè)定食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗稱總糖量。蔗糖經(jīng)水解生成等量的葡萄糖與果糖的混合物俗稱轉(zhuǎn)化糖。原理儀器試劑測(cè)定方法結(jié)果計(jì)算說明測(cè)定總糖通常以還原糖的測(cè)定法為基礎(chǔ)，將食品中的非還原