食品中的還原糖、非還原糖、總糖測定

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1、食品中糖類的測定學(xué)習(xí)目標(biāo)1、了解糖類的種類及性質(zhì)2、掌握還原糖的測定方法及原理3、了解淀粉的測定過程4、了解纖維及果膠的性質(zhì)及測定方法食品中糖類的測定內(nèi)容一、概述二、可溶性糖類的測定三、淀粉的測定四、纖維及果膠的測定一、概述糖類的分類及性質(zhì)糖類在食品中的含量糖類的測定方法二、食品中的可溶性糖的測定食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。一般須將樣品磨碎、浸漬成溶液（提取液），經(jīng)過濾后再測定還原糖的測定——高錳酸鉀法（費(fèi)林試液法）還原糖+Cu2+→Cu2O↓Cu2O+Fe3++H+→Cu2++Fe2+Fe2++KMnO4→Fe3++Mn2+其過程：提取

2、液的制備→氧化→過濾→溶解→滴定→空白試驗(yàn)→計(jì)算。（計(jì)算得Cu2O量查表→還原糖量）高錳酸鉀滴定法原理將樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。試劑堿性酒石酸銅甲液：稱取34.639g硫酸銅（CuSO4·5H2O），加適量水溶解，加入0.5mL鹽酸，加水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。堿性酒石酸銅

3、乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉，加適量水溶解，并稀釋至500mL，用精制石棉過濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。精制石棉：取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2～3h，用水洗凈，再用100g/L氫氧化鈉浸泡2～3h，傾去溶液，再用堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗凈，再用3mol/L鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，加水振蕩，使之成為微細(xì)的漿狀軟纖維，用水浸泡并貯存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩堝。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L。氫氧化鈉溶液：1mol/L。酸性硫酸鐵溶液：稱取50g硫酸鐵，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷卻后加水稀釋至1000mL。

4、鹽酸：3mol/L。儀器25mL古氏坩堝或G4垂融坩堝真空泵或水泵。循環(huán)水式多用真空泵操作方法樣品處理測定吸取50mL處理后的樣品溶液，于400mL燒杯內(nèi)，加入堿性酒石酸銅甲液、乙液各25mL。于燒杯上蓋一表面皿，加熱，控制在4min內(nèi)沸騰，再準(zhǔn)確加熱2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G垂融坩堝抽濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400mL燒杯中，加25mL酸性硫酸鐵溶液及25mL水，用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解，用0.1000mol/L（1/5KmnO4）溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。吸取50mL水代替樣品溶液，在同樣條件下做空

5、白試驗(yàn)。計(jì)算M1=(V－V0)×C×71.54M1X=__________________×100vM2×_______×1000250非還原糖的測定：非還原糖→還原糖（水解）測定還原糖（Cu2O量查表）→非還原糖量?？偺?還原糖量+非還原糖量直接滴定法原理一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用標(biāo)液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定

6、終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。試劑堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000mL。堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡皮塞玻璃瓶中。乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅[Zn(CH3OO)2·2H2O]，加3mL冰醋酸，加水溶解并稀釋至100mL。亞鐵氰化鉀溶液：106g/L。稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]，溶于水中，稀釋至100mL。鹽酸。葡糖糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過98

7、～100℃干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶解后加入5mL鹽酸，并用水稀釋至1000mL，此溶液毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。測定方法樣品處理堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5.0mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒。從滴定管中加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁熱以每2s1滴的速度繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行操作三次取其平均值。樣品溶液測定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸甲液和乙液各5.0mL，置于250mL錐性瓶中，加水10mL