GBT8151.5-2000 鋅精礦化學(xué)分析方法 鉛量的測(cè)定.pdf

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1、ICS73.060D42遏昌中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8151.5-2000鋅精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofleadcontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實(shí)施國(guó)家lOIT董技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/T8151.5-2000前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T8151.5-1987《鋅精礦化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鉛量》的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.

2、4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，代替GB/T8151.5-1987,本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由葫蘆島鋅廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:宿廣裕、張貽珍、崔安芳中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋅精礦化學(xué)分析方法GB/T8151.5-2000鉛量的測(cè)定代替Gs/T8151.5-1987Methodsforch

3、emicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofleadcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅精礦中鉛含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅精礦中鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.50%-4.00%,2方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，以空氣一乙炔火焰，測(cè)量鉛的吸光度。3試劑3.1鹽酸(p1.19g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL)e3.3鹽酸(1+1)03.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.5000g金屬鉛()99.99緯)于250mL燒杯中，加20mL硝酸，蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室溫。

4、移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500pg鉛。4儀器原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。靈敏度:在與試料溶液基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于。.77pg/mL,精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過其平均吸光度的1.50腸;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量H次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。50%,工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.90,儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。

5、5試樣5.1樣品應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2樣品預(yù)先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室溫。國(guó)家質(zhì)且技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準(zhǔn)2000-08-01實(shí)施1GIi/T8151.5-2000分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至。.0001g.表1鉛含量試料量加人鹽酸體積試液總體積%B.Lml0.50-0.800.5010100>0.80一2.000.2010100>2.00-=1.000.2020200獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于200mL燒杯中，加15mL鹽酸(3.1)，低溫煮沸10min，加5m

6、L硝酸，蒸至近干，取下放冷，按表1加人鹽酸(3.3)，煮沸溶解鹽類，取下冷至室溫。按表1要求將溶液移人容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。干過濾部分溶液。6.3.2于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，調(diào)整燃燒器至適當(dāng)角度，用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量溶液吸光度。所測(cè)吸光度減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度。64工作曲線的繪制6.4.1移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.2在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鉛濃度為橫坐標(biāo)，吸光度(減去“

7、零”濃度溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。分析結(jié)果的表述按式(1)計(jì)算鉛的百分含量:_c·VoX10-0Pb(%)X100····?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?·······??(1)刀70式中:c—自工作曲線上查得的鉛濃度，lAa/-L;Vp—試液的總體積，mL;。?！嚵系馁|(zhì)量，9。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。允許差實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2鉛含量允許差0.50-1.000,09>1.