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1、.分析化學(xué)實驗操作規(guī)范..目錄《分析化學(xué)實驗》操作規(guī)范1一、滴定管及滴定操作1二、移液管、吸量管及其使用5三、容量瓶及其使用7四、試樣溶解及沉淀操作9..《分析化學(xué)實驗》操作規(guī)范一、滴定管及滴定操作1．滴定管的分類普通具塞（酸式）和無塞滴定管（堿式）；三通活塞自動定零位滴定管；側(cè)邊自動定零位滴定管；側(cè)邊三通活塞自動定零位滴定管等。常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。酸式滴定管用來裝非堿性物質(zhì)的溶液；堿式滴定管用來裝非氧化性的堿性溶液。2．滴定管使用前的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；堿式滴定管加滴頭（
2、橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠應(yīng)大小合適）。（2）試漏：裝水至零刻度線，并放置2分鐘，看是否漏水。對酸式滴定管，看活塞兩端是否有水，2分鐘后，旋轉(zhuǎn)活塞180度，再看活塞兩端是否有水。如果發(fā)現(xiàn)漏水，酸式滴定管則應(yīng)該涂凡士林，堿式滴定管則應(yīng)換玻璃珠或橡皮管。（3）洗滌：①當(dāng)?shù)味ü軟]有明顯污染時，可直接用自來水沖洗、或用沒有損壞的軟毛刷沾洗滌劑水溶液刷洗（不可用去污粉）。②當(dāng)用洗滌劑洗不干凈時，可用5~10mL..鉻酸洗液潤洗；對酸式滴定管，先關(guān)閉活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住活塞下端無刻度部分，邊
3、轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，使洗液布滿全管；反復(fù)轉(zhuǎn)動2~3次。對堿式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夾于滴定臺上并插入盛鉻酸洗液的燒杯中，用一手的大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取鉻酸洗液，使洗液充滿全管后松開大拇指和食指，讓其浸泡幾分鐘（注意，鉻酸洗液不要與橡皮管接觸）。隨后，再用大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，將洗液放回原燒杯中。使用過的洗液回收到原盛洗液的試劑瓶中。沾有殘余洗液的滴定管，用少量的自來水洗后，倒入廢液缸中。滴定管再用大量自來水水沖洗，隨后用蒸餾水（每次5~10mL）潤洗三次
4、即可使用。（4）酸式滴定管的活塞涂油當(dāng)?shù)味ü芑钊D(zhuǎn)動不靈活、或漏水時，活塞應(yīng)該涂油（凡士林）。先取下活塞上的小橡皮圈，取下活塞，用軟布或軟紙將活塞擦拭干凈，再用軟布或軟紙卷成小卷，插入活塞槽，來回擦拭，以使內(nèi)壁擦拭干凈。用手指粘少量凡士林擦在活塞的兩頭，沿四周各涂一薄層；使活塞孔與滴定管平行并將活塞插入活塞槽中，然后向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直到全部透明為止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈時，應(yīng)該將滴定管放在臺面上，一手頂住活塞大頭，一手套橡皮圈，以免活塞頂出。..如仍轉(zhuǎn)動不靈活或有紋路，表明涂油不夠；如有油從縫擠出，表明涂油太多。遇到這種情況，
5、必須重新涂油。如發(fā)現(xiàn)活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必須清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用細(xì)銅絲通出；如果是出水口堵塞，則用水充滿全管，并將出水口浸入熱水中，片刻后打開活塞，使管內(nèi)的水突然沖下，將熔化的油帶出。如這樣還不能解決，則可用有機(jī)溶劑（四氯化碳）浸溶。如還不能解決，則用導(dǎo)線的細(xì)銅絲，如右圖操作，將堵塞物帶出，操作應(yīng)十分小心，轉(zhuǎn)動時應(yīng)輕。3．滴定管的使用及滴定操作（1）操作溶液的裝入①用操作溶液潤洗：裝入操作溶液之前，用所用操作溶液潤洗三次，每次用液5~10mL。潤洗時，先將活塞關(guān)好，將試劑瓶中的溶液搖均，直接從試劑瓶倒入溶液
6、，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住活塞下端無刻度部分，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，使溶液布滿全管，然后全部放出潤洗液（盡量放凈），隨后再潤洗第二次，第三次。②..操作液的裝入：搖勻操作液，一手拿住滴定管上端無刻度部分，一手拿住試劑瓶，將試劑瓶口對準(zhǔn)滴定管上口，傾斜試劑瓶將溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液達(dá)到零刻度線上2~3mL為止；等待30s后，打開活塞使溶液充滿滴定管尖，并排除氣泡，隨后調(diào)至零刻度。（2）滴定管的讀數(shù)①食拇指，拿上端，臂杠桿，自垂直；眼平視，讀取數(shù)，高低上下都不行。②讀數(shù)時注意
7、有效數(shù)字，必須讀準(zhǔn)到小數(shù)點后兩位；記錄時必須保留有效數(shù)字的位數(shù)，小數(shù)點后無數(shù)字時，加零。如22.00mL不能記為22mL；21.50mL不能記為21.5mL。③淺色溶液讀彎月面下邊；深色溶液讀彎月面的上邊。④滴定管的操作：滴定管在鐵架臺上的高度，以方便操作為準(zhǔn)。滴定管尖一般插入三角錐瓶口內(nèi)1cm左右為好。用右手搖錐瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，應(yīng)該輕輕向手心拉?。幌瓤斓?，后慢滴；半開塞，掛半滴。近終點時的半滴溶液，輕靠錐形瓶內(nèi)壁，而后用洗瓶吹洗下去。..平行測定時，應(yīng)該重新充滿溶液，使用滴定管相同的一段。二、移液管、吸
8、量管及其使用1．移液管和吸量管移液管和吸量管都是用來準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)型標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的體積和標(biāo)定時的溫度。常用的移液管有多種規(guī)格，如2mL、5mL、10
