資源描述：
《GBT8704.6-1994 釩鐵化學(xué)分析方法 硫酸脫水重量法測定硅量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)淮釩鐵化學(xué)分析方法GB/T8704，6一94硫酸脫水重量法測定硅量Methodsforchemicalanalysis.offerrovanadiumThesulphuricaciddehydration-gravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸脫水重量法測定硅量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩鐵中硅量的測定。測定范圍:c3.50%2方法提要試樣用硝酸、鹽酸溶解，以硫酸蒸發(fā)冒煙使硅酸脫水為不溶性二氧化硅。以鹽酸溶解可溶性鹽類，分離沉淀
2、，將沉淀于1100C灼燒至恒量，加入氫氟酸使硅呈四氟化硅揮發(fā)除去，再灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計算硅的百分含量3試劑3門鹽酸(p1.19g/ml)3-2鹽酸(1+4)3.3鹽酸(1+10)3.4硝酸(1+1)03-5氫氟酸(p1.15g/ml)3-6硫酸(1+1)03.7硫氰酸按溶液(50g/L)3-8硝酸銀溶液(10g/1)4試樣試樣應(yīng)通過。.177mm篩孔5分析步驟51試料量稱取1.0000g試樣(含硅量小于1.。%時稱取2.0000g試樣)。劉寧白試驗隨同試樣做空白試驗5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于300mL
3、燒杯中，加入30mL硝酸(3.4),10ml鹽酸(3.1)，蓋上表皿，低溫加國家技術(shù)監(jiān)督局1994一09一06批準(zhǔn)1995一06一01實施.www.bzxzk.com.CB/T8704.6一94熱分解后，加入25ml硫酸(3.的，繼續(xù)加熱至冒硫酸濃煙約5^10min，取下，冷卻。5.3.2加入50ml-鹽酸(3-2)，低溫加熱溶解可溶性鹽類，趁熱用加有少許定量濾紙漿的中速定量濾紙過濾，將沉淀移入濾紙土.用溫?zé)猁}酸(3-3)洗凈燒杯內(nèi)壁及擦棒，洗滌沉淀至無鐵離子「用硫氰酸錢溶液(3.7)檢查」，然后用熱水洗至無氯離子[用硝酸銀溶液(3-8
4、)檢查〕。將濾液及洗液移入原溶樣燒杯中，加熱至冒硫酸煙5^-10min，取下，冷卻，以下按5.3.2條進行操作513將兩次所得沉淀連同濾紙(5.3.2)移人鉑鉗禍中，干燥后緩慢加熱至濾紙?zhí)蓟?，小心灰化，?100℃高溫爐中灼燒(約30min)。取出稍冷，置于卜燥器中，冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量(m,).5.3.4向鉑增A中滴加2^-3滴硫酸(3-6)，使之潤濕，加入5mL氫氟酸(3-5)，加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸白煙，在1100℃高溫爐中灼燒(約15min)。取出稍冷，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量(M,)。6分析
5、結(jié)果的計算按下式計算硅的百分含量:5i(%)_C(m三-m,,三-(my-m,))X0.4674X100式中:、」—氫氟酸處理前鉑柑禍和沉淀的質(zhì)量，9;。:—氫氟酸處理后鉑增禍和沉淀的質(zhì)量，9;，，—氫氟酸處理前隨同試樣的空白和:*渦的質(zhì)量，9;ma-氫氟酸處理后隨同試樣的空白和鉑增竭的質(zhì)量，9;，—試料的質(zhì)量,8:0.4674—二氧化硅的換算因數(shù)。7允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于「表所列的允許差。硅量允許差毛1.000.0s00-2.000.0700-2.50U.10.www.bzxzk.com.GB/T8704.6一94附加
6、說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由峨媚鐵合金(集團)股份有限公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人雷水清、陳果才、劉孝珍、朱茂新。.www.bzxzk.com.
