GB8296-1987 天然膠乳 錳含量的測定(高碘酸鉀光度測定法) - 下載地址.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)www.17jzw.comUDC678.031:678.012天然膠乳錳含量的測定GB8296一87(高碘酸www.17bzw.cn鉀光度測定法)Naturalrubberlatex-Determinationofmanganesecontent-Potassiumperiodatephotometricmethodwww.17jzw.net1應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)www.3x888.comISO1655-1975《生膠和膠乳一錳含量的測定一高碘酸鉀光度測定法》本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定天然膠乳中少量錳的方法。此法適用

2、于巴西三葉橡膠樹的天然膠乳,不適用于配合膠乳、硫化膠乳.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB8290-87《天然濃縮膠乳取樣》。GB8298-87《天然濃縮膠乳總固體含量的測定》。3取樣按照GB8290規(guī)定的方法進行取樣。4方法提要將橡膠與硫酸氫鉀共同灰化,使其中的錳轉(zhuǎn)化成可溶性物質(zhì),灰份在稀硫酸中溶解后,用磷酸絡(luò)合溶液中存在的任何鐵離子,并與高碘酸鉀一起沸騰氧化成高錳酸鹽,然后進行比色測定。5儀器普通實驗室分析儀器以及5.172-1型分光光度計,附有光徑長度10-50mm比色槽。5.2琳渦,標(biāo)稱容量50-80ml.的石英柑渦或瓷塔禍。5.3高溫爐,能維持55

3、0--600士20C,6試劑純度均在分析純以上,水質(zhì)要求均為兩次蒸餾水,6.1硫酸氫鉀;6.2高碘酸鉀;6.3硫酸(硫酸含量95--980a);6.4稀硫酸1:片硫酸溶液;6.5磷酸(磷酸含量85-90%);6.6稀磷酸1:1磷酸溶液:中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1987一07一10批準(zhǔn)1988一06一01實施.www.bzxzk.com.標(biāo)準(zhǔn)資料收藏家www.17bzw.cn易啟標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)免費提供十萬標(biāo)準(zhǔn)書籍資料下載會打字、5分鐘快速自助建網(wǎng)站www.17jzw.com易啟建站網(wǎng)免費提供建站平臺,商業(yè)網(wǎng)站1年僅60元www.17jzw.comw

4、ww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB8296一876.7錳標(biāo)準(zhǔn)溶液www.17jzw.com稱取0.770g硫酸錳(MnSO,"H,O)置于一小燒杯內(nèi),用含有2mL硫酸的水溶解之,將溶液轉(zhuǎn)移于500mL容量瓶中,稀至刻度,這一溶液至少可以穩(wěn)定一個月,用移液管吸取20mL上述貯備液于另一個500mL容量瓶中,再稀至刻度,此溶液每毫升含有20pg錳,應(yīng)在使用時用貯備液新配。7標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作www.17bzw.cn用微量滴定管分別取1mL=20kg錳的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.25,0.50,0.75,1.

5、00,1.25,1.50mL分別放入7個150mL高型燒杯中,每個燒杯中加人稀硫酸(6.4)20mL,稀磷酸(6.6)3mL,硫酸氫鉀5g,高碘酸鉀0.3g。加熱使之沸騰,維持www.17jzw.net20min,同時不斷補加蒸餾水,保持溶液體積為30---40mL。待溶液冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移于50mL容量瓶中,用雙蒸水稀至刻度。在72-1型分光光度計中,用525nm波長,50mm比色槽,測定溶液的透光率,換算成光密度,減去空白光密度,以光密度為縱坐標(biāo),錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為橫坐標(biāo),描點劃線即為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。www.3x888.com8操作步

6、軟稱取log干燥的膠乳總固體,剪成碎條(直徑1^2mm),在硅膠干燥器內(nèi)停放24h以后,稱準(zhǔn)至lmg,用直徑150mm的定量濾紙包住,放在50-80mL的石英增渦或瓷塔渦中,面上加硫酸氫鉀5g,蓋好置高溫爐中升溫,初期控制220-250-C,如果開始冒煙,即需暫停升溫,以后每半小時升溫20'C,至450℃開始每半小時升溫500C,直至550600℃停止升溫,保持4-8h,以能灰化成白色無黑點為止,關(guān)掉高溫爐,待涼至200℃以下取出增鍋,稍涼。在每一增渦中,加入稀硫酸(6.4)20mL,將鉗渦置于蒸氣浴上加熱30min,將增塌內(nèi)容物洗入15

7、0ml.高型燒杯中,同時用玻棒移出不溶固體。輕微沸騰溶液lOmin,取出稍涼,將溶液通過玻璃過搏漏斗(規(guī)格100X2)過濾入150mL高型燒杯中,以20mL左右水沖洗漏斗和不溶物,于濾液中加入3mL稀磷酸(6.6),以完全脫除鐵離子的黃色干擾,如認(rèn)為必要可多加1mL稀磷酸,于溶液中加入0.3g高碘酸鉀,加熱至沸并保持20min,不斷補充雙蒸水以維持體積30^-90mL,取出高型燒杯,讓其冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中,用兩次蒸餾水稀至刻度(經(jīng)過混合顏色應(yīng)能稼定數(shù)小時)。同時作一空白試驗。將制備好的溶液在72-1型分光光度計中以5

8、25nm波長,50mm比色槽,進行比色測定,記錄透光率,換算成光密度,減去空白光密度,對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V,s鋁含f計算錳含量,mg/kg總固體=vx式中:V—相應(yīng)于

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