GB8296-1987天然膠乳錳含量的測定(高碘酸鉀光度測定法).pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC678.031:678.012天然膠乳錳含量的測定GB8296一87(高碘酸鉀光度測定法)Naturalrubberlatex-Determinationofmanganesecontent-Potassiumperiodatephotometricmethod1應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1655-1975《生膠和膠乳一錳含量的測定一高碘酸鉀光度測定法》本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定天然膠乳中少量錳的方法。此法適用于巴西三葉橡膠樹的天然膠乳，不適用于配合膠乳、硫化膠乳.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB8290-87《天然濃縮膠乳取樣》。GB8

2、298-87《天然濃縮膠乳總固體含量的測定》。3取樣按照GB8290規(guī)定的方法進(jìn)行取樣。4方法提要將橡膠與硫酸氫鉀共同灰化，使其中的錳轉(zhuǎn)化成可溶性物質(zhì)，灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸絡(luò)合溶液中存在的任何鐵離子，并與高碘酸鉀一起沸騰氧化成高錳酸鹽，然后進(jìn)行比色測定。5儀器普通實(shí)驗(yàn)室分析儀器以及5.172-1型分光光度計(jì)，附有光徑長度10-50mm比色槽。5.2琳渦，標(biāo)稱容量50-80ml.的石英柑渦或瓷塔禍。5.3高溫爐，能維持550--600士20C，6試劑純度均在分析純以上，水質(zhì)要求均為兩次蒸餾水，6.1硫酸氫鉀;6.2高碘酸鉀;6.3硫酸(硫酸含

3、量95--980a);6.4稀硫酸1:片硫酸溶液;6.5磷酸(磷酸含量85-90%);6.6稀磷酸1:1磷酸溶液:中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1987一07一10批準(zhǔn)1988一06一01實(shí)施GB8296一876.7錳標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.770g硫酸錳(MnSO,"H,O)置于一小燒杯內(nèi)，用含有2mL硫酸的水溶解之，將溶液轉(zhuǎn)移于500mL容量瓶中，稀至刻度，這一溶液至少可以穩(wěn)定一個(gè)月，用移液管吸取20mL上述貯備液于另一個(gè)500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20pg錳，應(yīng)在使用時(shí)用貯備液新配。7標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作用微量滴定管分別取1mL=20kg

4、錳的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50mL分別放入7個(gè)150mL高型燒杯中，每個(gè)燒杯中加人稀硫酸(6.4)20mL,稀磷酸(6.6)3mL,硫酸氫鉀5g,高碘酸鉀0.3g。加熱使之沸騰，維持20min，同時(shí)不斷補(bǔ)加蒸餾水，保持溶液體積為30---40mL。待溶液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移于50mL容量瓶中，用雙蒸水稀至刻度。在72-1型分光光度計(jì)中，用525nm波長，50mm比色槽，測定溶液的透光率，換算成光密度，減去空白光密度，以光密度為縱坐標(biāo)，錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，描點(diǎn)劃線即為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。8操作步軟稱取lo

5、g干燥的膠乳總固體，剪成碎條(直徑1^2mm)，在硅膠干燥器內(nèi)停放24h以后，稱準(zhǔn)至lmg，用直徑150mm的定量濾紙包住，放在50-80mL的石英增渦或瓷塔渦中，面上加硫酸氫鉀5g，蓋好置高溫爐中升溫，初期控制220-250-C，如果開始冒煙，即需暫停升溫，以后每半小時(shí)升溫20'C，至450℃開始每半小時(shí)升溫500C，直至550600℃停止升溫，保持4-8h，以能灰化成白色無黑點(diǎn)為止，關(guān)掉高溫爐，待涼至200℃以下取出增鍋，稍涼。在每一增渦中，加入稀硫酸(6.4)20mL，將鉗渦置于蒸氣浴上加熱30min，將增塌內(nèi)容物洗入150ml.高型燒杯中，

6、同時(shí)用玻棒移出不溶固體。輕微沸騰溶液lOmin，取出稍涼，將溶液通過玻璃過搏漏斗(規(guī)格100X2)過濾入150mL高型燒杯中，以20mL左右水沖洗漏斗和不溶物，于濾液中加入3mL稀磷酸(6.6)，以完全脫除鐵離子的黃色干擾，如認(rèn)為必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0.3g高碘酸鉀，加熱至沸并保持20min，不斷補(bǔ)充雙蒸水以維持體積30^-90mL，取出高型燒杯，讓其冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用兩次蒸餾水稀至刻度(經(jīng)過混合顏色應(yīng)能稼定數(shù)小時(shí))。同時(shí)作一空白試驗(yàn)。將制備好的溶液在72-1型分光光度計(jì)中以525nm波長，50mm比色槽，

7、進(jìn)行比色測定，記錄透光率，換算成光密度，減去空白光密度，對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V,s鋁含f計(jì)算錳含量，mg/kg總固體=vx式中:V—相應(yīng)于錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL;，—錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量，ug/mL;。-—試樣的總固體質(zhì)量,go附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)牧漁業(yè)部農(nóng)墾局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由華南熱帶作物產(chǎn)品加工設(shè)計(jì)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周宏慶。