《錫鉛焊料化學分析方法第1部分：錫量的測定碘酸鉀滴定

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1、錫量的測定修訂編制說一、任務來源全國有色金屬標準化技術委員會文件有色標委［2013］32號2013年第二批國家標準項目計劃及有色標委［2014J23號關于印發(fā)《錫鉛焊料化學分析方法》標準任務落實會會議紀要的安排,2014年至2015年完成對GB/T10574.1《錫鉛焊料化學分析方法錫量的測定》二、參加起草單位由云南錫業(yè)股份有限公司負責起草、廣西華錫集團股份有限公司、北京礦冶研究總院、昆明冶金研究院、湖南有色金屬研究院、桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院參加起草。三、修訂計劃1現(xiàn)行標準分析1.1現(xiàn)行標準分析在技術

2、上沒有問題，干擾元素分離方法、測量精密度.準確度都能達到要求技術上沒有大問題。1.2本次修定主要做如下工作1.2.1碘酸鉀標準滴定溶液標定用鹽酸(6mol/L)溶解金屬時不易掌握，容易造成少量錫溶解不完全,本次修定將進行如下實驗比較。(1)濃鹽酸(12mol/L)溶解(2)鹽酸(6mol/L)—雙氧水溶解(3)鹽酸(6mol/L)—三氯化鐵溶解(4)濃硫酸一硫酸氫鉀溶解1.2.2樣品溶解比較硫酸一硫酸氫鉀溶解、鹽酸一雙氧水溶解、鹽酸一三氯化鐵溶解1..2.3干擾元素分離本標準已經(jīng)被標準《錫及錫合金

3、廢料》引用，為保證再生原料準確測定，有必要再對鐵粉置換分離錘、鈕、銅、銀這幾種元素的綜合干擾進行試驗，以明確不分離的綜合限量。1.2.4蓋式漏斗法與通二氧化碳保護法其原理不一樣，蓋式漏斗法導致酸度降低。就進行試驗對比。1.2.5精密度試驗1.3試驗按排7月份至8月10日統(tǒng)一試驗1?4試驗報告、編制說明、草案編寫1.5征求意見標準草案征求意見單位：北京有色院.北京礦冶院、昆明冶金院、廣州有色院、湖南有色院、桂林地院、西北有色院、華錫集團、乘風公司、自立公司、湖南云湘礦冶公司!1!工作4.1代表樣制作

4、過程4.2代表樣取樣方法4.3碘酸鉀標準滴定溶液標定(a)鹽酸(6mol/L)分解試驗。稱取10杯錫標準樣品99.95(%),加入lg還原鐵粉，加入80mL鹽酸(6mol/L),做平行試驗。(b)鹽酸(6mol/L)—3滴過氧化氫助溶分解試驗。稱取5杯錫標準樣品99.95(%),加入lg還原鐵粉，加入80mL鹽酸(6mol/L),溶液沸騰之后加入3滴過氧化氫，做平行試驗。(c)濃鹽酸(12mol/L)分解試驗。稱取5杯錫標準樣品99.95(%),加入40mL鹽酸(12mol/L),待樣品分解完全后

5、，加入60mL蒸餡水,做平行試驗。試驗c中，溶解過程反應激烈，樣品分解的速度快，鹽酸揮發(fā)也快，加入蒸憾水之后，鋁粒還原過程中由于鹽酸揮發(fā)太多，導致溶液［度過低，鋁粒溶解不完全，試驗失敗。(d)濃硫酸分解試驗。稱取6杯錫標準樣品99.95(%),加入10mL濃硫酸(18inol/L),于高溫電爐上冒煙分解，分解完后冷卻至室溫,加入40mL蒸憾水，60mL鹽酸(6mol/L),加入鋁粒還原。做平行試驗。(e)濃硫酸+硫酸氫鉀分解試驗。稱取6杯錫標準樣品99.95(%),加入2g硫酸氫鉀，加入10mL濃

6、硫酸(18mol/L),于高溫電爐上冒煙分解，分解完后冷卻至室溫，加入40mL蒸憾水,60mL鹽酸(6mol/L),加入鋁粒還原。做平行試驗。4.4樣品溶解比較(a)稱取0.2000g(±加g)不同錫含量的錫鉛焊料代表樣品，加入100mL鹽酸(6mol/L),溶液沸騰后，加入4滴過氧化氫，于還原臺上分解,觀察其溶解的時間4.5雜質(zhì)元素對高含量樣品的干擾本部分實驗分析、討論溶液中錫含量在100噸左右時，各雜質(zhì)元素對分析結(jié)果的干擾。(a)Sb元素的干擾。稱取6杯錫標準樣品99.95(%),分別加入3、

7、4.5mgSb元素，加入80mL鹽酸(6mol/L),溶液沸騰之后加入3滴過氧化氫，做平行試驗。在此試驗中，當Sb含量在小于3mg時，并不影響標定結(jié)果。當Sb含量在4mg的時候，有兩杯樣品一杯超差，一杯沒有超差，為確認4mgSb是否干擾錫含量的分析，再次稱取3杯錫標準樣品，按同種方法進行試驗。試驗a中，當Sb含量超過4nig時，會影響此方法的測定，導致分析結(jié)果偏高。(b)Ag的干擾。稱取12杯錫標準樣品99.95(%),分別加入1、2、3、4mgAg元素，加入80mL鹽酸(6mol/L),溶液沸騰

8、之后加入3滴過氧化氫，做平行試驗。試驗b中，當Ag含量小于lmg時，標定結(jié)果極差在lmL內(nèi)，不影響此方法結(jié)果。當Ag含量在2mg的時候，已經(jīng)產(chǎn)生干擾，但并不明顯，Ag在含量3nig和以上時，分析結(jié)果明顯偏高。(a)Cu的干擾。稱取12杯錫標準樣品99.95(%),分別加入1、2、3.4mgCu元素，加入80mL鹽酸(6mol/L),溶液沸騰之后加入3滴過氧化氫，做平行試驗。試驗C中，當Cu含量小于lmg時，標定結(jié)果極差在ImL內(nèi)，不影響此方法結(jié)果。當Cu含量在2mg時，產(chǎn)生負干擾，