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《GBT 1819.2-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS73.060一二D‘’0}Ir}J中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1819.2-2004代替GB/T1820-1979二七，Ji--卜．．．J．，，，s才．，、.l.r-～J－、J．場(chǎng)梢旬1-u罕萬機(jī)力達(dá)錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationoftincontent-Thepotassiumiodatetitrimetricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量
2、監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局。＊發(fā)布GB/T1819.2-2004前片翻本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T1820-1979《錫精礦中錫量的測(cè)定敏載一過氧化鈉熔融碘量法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1820-1979相比，主要有如下變動(dòng)：—一采用還原性熔劑鋅粉一硼砂一硼酸熔融分解錫精礦；—擴(kuò)大了直接測(cè)定的雜質(zhì)元素允許量；—測(cè)定范圍修訂為：>30.00%.本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T1820-19790本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、柳州華錫集團(tuán)有限
3、責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣西平桂飛碟公司冶煉廠、湖南香花嶺錫業(yè)有限責(zé)任公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張紅玲、楊自華、白健、高青、王燕玲、萬瓊?cè)?。本?biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：韋師、趙志海、李潔、冼福志。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T1820-1979。GB/T1819.2-2004錫精礦化學(xué)分析方法錫t的測(cè)定碘酸鉀滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中錫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中錫含
4、量的測(cè)定。測(cè)定范圍：>30.00%o02方法原理試料以鹽酸、氯酸鉀分解，以氯化物形式揮發(fā)除砷。在乙二胺四乙酸二鈉存在下，以氫氧化被作載體，用氨水使錫沉淀，與銅、鎢、銻、秘等元素分離?；一恋恚凿\粉一硼砂一硼酸熔融，鹽酸浸取，用鐵粉和鋁粒將錫還原為二價(jià)。以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。3試劑3.1鋅粉（工業(yè)純，粒度為0.074^-0.18mm)o3.2還原鐵粉。3.3鋁粒(>99.5％）。3.4氯酸鉀。3.5硫酸聯(lián)胺。3.6澳化鉀。3.7硼砂（NatB,O,）。3.8硼酸。3.
5、9氯化鈉。3.10氫氧化鈉。3.11鹽酸（p1.19g/mL)o3.12過氧化氫(30%)03.13氨水（p0.90g/mL)。3.14鋅粉一硼砂一硼酸混合熔劑：取20g硼砂、10g硼酸，在乳缽中磨細(xì)后，加90g工業(yè)鋅粉混勻，放人瓷盤中，置于100^,105℃烘箱中烘1h、取出，冷后研磨、裝入瓶中，密封保存。3.15鹽酸溶液〔c(HCl)=6.5mol/I.]o3.16乙二胺四乙酸二鈉（NatEDTA）溶液（100g/l.)o3.17硫酸敏(BeS0,·4H,O）溶液（40g/L)o3.18氨水一硝酸錢洗
6、液：1g硝酸錢溶于100MI,氨水（(1+99）中。3.19碘化鉀溶液（100g/L)o3.20碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(1/6KIO,)=5X10一3mol/mL]3.20.1配制：稱取1.8g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉，置于500m1,燒杯中，加人200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000m1、容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.20.2標(biāo)定：稱取三份。.1200g金屬錫（(99.99%)，置于300m1.錐形瓶中，隨同做空白試驗(yàn)。加人1g還原鐵粉、80ml-鹽酸溶液（(3.1
7、5)，低溫加熱至溶解完全，加人20m1.水，以下按6.4.5^-6.4.6條進(jìn)行標(biāo)定。GB/T1819.2-2004按式（1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：。二一一一m一一一··??。一?！ぃぃ??。．（1）59.355X(V，一Vo）式中：C—碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL);m—稱取金屬錫的質(zhì)量，單位為克（9）；V,—標(biāo)定時(shí)，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);V,—標(biāo)定時(shí)，滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（M
8、L);59.355—錫（1/2Sn)的摩爾質(zhì)最，單位為克每摩爾（g/mol)o平行標(biāo)定三份，其極差值不大于1X10-'mol/mL時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。3.21淀粉溶液（(5g/L)3.21.1稱取2.5g可溶性淀粉，置于50ml，燒杯中，稱取1g氫氧化鈉置于盛有約50mL蒸餾水的燒杯中，搖動(dòng)溶解后，立即用少量水將可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中，搖動(dòng)至試液清亮，用水稀釋至500ml.，混勻。3.21.2取50ml，淀粉溶
