浸提、分離和純化

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1、中藥的浸提、分離與精制學(xué)習(xí)目的要求掌握：1、浸提原理及其影響因素2、常用的浸提方法及應(yīng)用3、常用的精制方法原理及應(yīng)用4、各種分離方法的特點應(yīng)用中藥的浸提、分離與精制第一節(jié)概述有效成分（部位）輔助成分無效成分×組織成分×藥材成分保留藥材成分與療效的關(guān)系浸提：采用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒▽⒅兴幉闹杏行С煞只虿课唤龅牟僮?。浸提目的：提取中藥材中有效物質(zhì)一、中藥浸提過程：（一）浸潤與滲透（二)解吸與溶解（三）產(chǎn)生濃度差而擴散第二節(jié)浸提原理與影響因素（一）、浸潤與滲透浸潤—溶劑使藥材潤濕、進入細胞間隙，細胞膜膨脹恢復(fù)通透性；滲透—浸提溶劑的靜壓力及藥材毛細管作用使溶劑通過細胞

2、膜及細胞組織滲透到細胞內(nèi)部；條件：藥材與溶劑間的親和力>溶劑分子間的內(nèi)聚力多數(shù)藥材能被極性溶劑潤濕。（二）、解吸與溶解階段:解吸:細胞中各種成分間的親和力解除而轉(zhuǎn)入浸提溶劑中；溶解:經(jīng)解吸的各種成分溶解或膠溶于溶劑中，使細胞膜內(nèi)外產(chǎn)生濃度差和滲透壓差。(三)擴散(置換)階段植物細胞膜內(nèi)外溶劑中藥物濃度的高低差別產(chǎn)生的滲透壓差，使細胞內(nèi)外溶液互相滲透直至內(nèi)外濃度相等、滲透壓平衡時，擴散終止。二、中藥浸提原理：濃度差為滲透擴散的推動力：Fick’s第一擴散公式:dt—擴散時間ds／dt—擴散速率F—擴散面積,代表藥材的粉碎度D—擴散系數(shù)dc/dx—濃度差“－”—表

3、示擴散趨向平衡時濃度降低；D：擴散系數(shù)；R：摩爾氣體常數(shù)T：絕對溫度N：阿伏加德羅常數(shù)γ：溶質(zhì)分子半徑η：粘度π：常數(shù)式中，F(xiàn)值（粒度）需受到一定控制，D值、t值較為固定。所以：提高浸提效果最重要是保持最大的濃度梯度dc／dx.二、影響浸提的主要因素（一）藥材的粉碎度（F）:理論上F大，ds/dt大，但如果F太大導(dǎo)致其微粉學(xué)理化性質(zhì)：巨大表面能對藥液成分有較大吸附性、使有效成分損失；組織細胞破裂過分使浸出雜質(zhì)多；微粉的聚集性使流動阻力增加而使后續(xù)的過濾工藝難度加大?！郌應(yīng)以不同藥材、不同溶劑選擇適宜粒度：溶劑為水：宜粗粒、薄片；溶劑為醇：宜粗粉(10-20目)

4、疏松藥材：粗末堅硬藥材：粗粉(20目)動物藥材：絞碎（二）浸提溫度T：D增大,ds/dt增大、有利于擴散浸出；不耐熱成分破壞揮發(fā)性成分的破壞浸提雜質(zhì)多不利擴散浸出∴浸提應(yīng)控制適當(dāng)溫度.高溫過高適當(dāng)提高溫度（三）浸提時間t:ds與dt成正比，以擴散達到平衡的時間t即可。太長時間會導(dǎo)致有效成分酶解、大量雜質(zhì)溶出等（四）濃度差:增大dc/dx、提高浸出效果增加濃度差的辦法：1、攪拌2、更換新溶劑3、溶劑循環(huán)流動4、流動溶劑（五）溶劑pH:根據(jù)浸出有效成分（部位）理化性質(zhì)調(diào)整浸提溶劑的pH值有利于有效成分提取。如生物堿用酸水提取.（六）浸提壓力:使部分細胞壁破裂有利浸

5、出，在提取前段時間可以加速溶劑潤濕、滲透、擴散，縮短浸提時間。（七）新技術(shù)的應(yīng)用:—強化浸提提高浸提效率、提高制劑質(zhì)量，浸提時間大大縮短。超聲浸提膠體磨浸提三、常用浸提溶劑（一）選擇溶劑的要求：應(yīng)對有效成分溶解度大、對無效成分溶解度?。ǘ┏Ｓ媒崛軇?.水:價廉易得；大極性、浸出范圍廣、選擇性差；難過濾易霉變、水解、不宜久貯色澤差2.乙醇:兩親性溶劑，利用與水的不同濃度可選擇性浸提不同成分：20%：防腐40%－50%：延緩酯類、苷類水解；可沉淀部分大分子水溶性雜質(zhì)，增強穩(wěn)定性；50%-70%：提取生物堿、蒽醌苷類、黃酮苷類；沉淀更多水溶性雜質(zhì)，增強穩(wěn)定性；

6、75%：殺菌、精制浸提物；90%以上：提取揮發(fā)油等、樹膠、樹脂等雜質(zhì)揮發(fā)性,易燃性，生產(chǎn)中注意安全保護；價格較貴故以滿足浸提目的的適當(dāng)濃度即可。3、乙醚、氯仿:僅用于有效成分的提純、精制4、丙酮、石油醚:動物藥或藥材的脫水或者脫脂劑,不宜做制劑溶劑三、浸提輔助劑:加入浸提輔助劑目的:增加浸提成分的溶解度;提高浸提效能;增加穩(wěn)定性(制劑,藥液);去除或減少某些雜質(zhì)。酸:促進生物堿浸出;使酸性成分游離,便于有機溶劑浸提;除去酸不溶性雜質(zhì);常用酸:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸等加酸操作注意：(1)用量以維持浸提所需pH值即可。以免造成不良反應(yīng)和成份的水解；(2)一次性加

7、于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。2.堿:使生物堿游離便于有機溶劑浸提使酸性成分成鹽便于水中浸出完全溶解內(nèi)酯便于內(nèi)酯成分浸出防止某些苷類水解加堿的堿水溶液能溶解樹脂酸、蛋白質(zhì)而使酸性雜質(zhì)增加如甘草酸的提取常用堿:氨水：揮發(fā)性弱堿,成分破壞性小,宜控制用量碳酸鈣、氫氧化鈣：不溶性堿化劑用于浸提生物堿、皂苷；注意：(1)不宜用NaOH(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。3、甘油與丙二醇：浸提輔助劑和甘油劑、軟膏劑、乳劑、基質(zhì)的溶劑4、表面活性劑：降低藥材與溶劑間的表面張力有利浸潤。五、浸提方法與設(shè)備一、煎煮法二、浸漬法三、滲濾法四、

8、回流法五、水蒸汽蒸餾法六、超臨界流體萃