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1、醚胺的合成及浮選試驗北京礦冶研究院藥劑研究室一一醚胺是烷基丙基醚胺或烷氧基正、。一醚胺的合成丙基胺系列的簡稱其化學(xué)通式為一一一反應(yīng)原理醚胺合成反應(yīng)有氰乙,,。,式中為烷基基化反應(yīng)合成醚睛醚睛加氫還原成醚胺和。。醚胺是一種陽離子表面活性劑它作為醚胺醋酸化合成醚胺醋酸鹽三個主要過程。,,陽離子捕收劑很早就有人研究過而應(yīng)用氰乙基化反應(yīng)合成醚睛醇在強堿于,,浮選生產(chǎn)則是在本世紀六十年代末美國性物質(zhì)的催化下與丙烯睛縮合成醚睛··阿切爾丹尼爾米德蘭德公司
2、一一竺!,一即現(xiàn)在的阿什蘭、利常用的催德化學(xué)公司化劑有堿金屬堿金屬的氧。、、用醚胺對赤鐵礦反浮選取得重大突破之后化物或氫氧化物氫化物或氨基化物強堿,。。目前在國外得到較廣泛的應(yīng)用為改善我性樹脂等國赤鐵礦選礦指標和新建廠提供浮選藥劑,丙烯睛具有聚合作用,特別是在較高溫,。,我們開展了醚胺的研制工作并取得了很好度或堿存在下聚合作用更為明顯因此在。的效果氰乙基化反應(yīng)過程中應(yīng)盡量在低溫和低堿量,。采用醇與
3、丙烯臘在強堿性催化劑存在的的條件下進行防止丙烯臘的聚合條件下合成醚睛,醚睛在雷尼鎳。氫化還原反應(yīng)合成醚胺醚睛在催的催化下加氫,,還原成醚胺的合成工藝化劑雷尼鎳存在下加氫還原成醚胺、。先后合成了辛基丙基醚胺基丙基醚壁蔓燮氮、,,、。,胺基丙基醚胺基丙基醚胺,。,等產(chǎn)品并進行了基丙基醚胺工業(yè)性。、,擴大合成試驗合成產(chǎn)品經(jīng)核磁共振紅外雷尼鎳的催化作用在于它具有活性中、,。,光譜氣相和薄層層析等分析鑒定證明其心在
4、氫化還原反應(yīng)開始時活化中心的氫。,。結(jié)構(gòu)同國外醚胺完全一樣經(jīng)浮選鑒定其首先析出原子狀態(tài)氫剩下的氫化物。,效果良好用于司家營鐵礦和齊大山鐵礦的又能與吸附的氫分子相結(jié)合重新形成活性,、。。,磁選粗精礦的反浮選取得精礦品位中心〔〕利用雷尼鎳的這一特性?；厥章史謩e為和的結(jié)果可以逐漸將醚睛氫化還原成醚胺,浮選試驗證明醚胺對于改善赤鐵礦選‘,礦指標是一種卓有成效和具有廣闊前途的二。、藥劑它具有合成工藝簡單可靠原料來源
5、“、、、廣產(chǎn)率高適應(yīng)性強浮選指標高的特。點。成則多用工業(yè)產(chǎn)品見表三醚胺的合成工藝。、醚睛的合成在裝有電動攪拌冷、,一凝管加料斗和溫度計的三口瓶中首先加,入2克分子的醇并在攪拌中加入醇重量的.05%氫氧化鈉溶液(在2克分子反應(yīng)醇中
6、一取出一定量的醇、在80oC左右使其完全溶解。,,OC時徐徐滴加后加人)然后升溫到40~45,,2克分子的丙烯睛加人速度控制在1小時“。,左右加完反應(yīng)過程中用水浴通冷水調(diào)節(jié),“。使整個反應(yīng)溫度控制在40~45C之間為使一一,反應(yīng)完全在加完丙烯睛后;繼續(xù)反應(yīng)半小,,,時停止加溫通冷水冷卻至溫度降至,。
7、30oC左右靜止片刻即可出料料液過濾除十,去析出的氫氧化鈉和酸皂等濾液即為醚。、。睛醚睛含醇量21~25%產(chǎn)率95一99%。以下各種因素對醚臘合成均有影響結(jié)。果見表2氫化還原反應(yīng)過程中,反應(yīng)溫度過高或。.,(原料配比在一定反應(yīng)溫度下、l),,反應(yīng)時間過長會發(fā)生付反應(yīng)生成仲胺,醇與丙烯睛的各種配比試驗證明增加丙烯。,叔胺等從化學(xué)反應(yīng)平衡原理出發(fā)在加氫,睛用量對轉(zhuǎn)化率影響不大只能增加丙烯睛,時通氨增加反應(yīng)釜內(nèi)氨分壓對防止付反應(yīng)。的消耗和聚
8、合物比例的增大。,,是有效的生產(chǎn)實踐證明在加氫時加少。(2)反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度隨醇的碳原。量的堿能夠取得和通氨一樣的效果。S、,6,子數(shù)增加而增高對于C醇反應(yīng)溫度二主要原材料及規(guī)格合成醚胺的,,;超過65oC反應(yīng)物顏色變深聚合物增加,,原材料小型合成多用試劑產(chǎn)品而擴大合C,,甚至不反應(yīng)溫度低于30o反應(yīng)速度變慢。擴大合成原材料及規(guī)格表發(fā)生反應(yīng)為使反應(yīng)能適應(yīng)各種碳原子數(shù)的,。單價醇類
