探究均三嗪受阻胺環(huán)己基醚的合成與表征

探究均三嗪受阻胺環(huán)己基醚的合成與表征

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1、浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系碩士學(xué)位論文均三嗪/受阻胺環(huán)己基醚的合成與表征姓名:陳苗琴申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:孫建中20100101浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文介紹了2,4.二(1.環(huán)己氧基-4.丁胺基一2,2,6,6.四甲基哌啶).6.氯.1,3,5一均三嗪的合成、表征和相關(guān)反應(yīng)工藝研究。重點(diǎn)介紹了其六步合成路線和每一步產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征。以三丙酮胺為原料,雙氧水為氧化劑,分別用負(fù)載Mg(II)的離子交換樹(shù)脂與氫氧化鎂作為催化劑合成4.氧一2,2,6,6一四甲基哌啶.1.氧自由基。其結(jié)構(gòu)分別用ESI.MS、NMR和ESR進(jìn)行表征

2、。實(shí)驗(yàn)研究了催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響。以4.氧.2,2,6,6.四甲基哌啶.1.氧自由基和環(huán)己烷合成1.環(huán)己氧基-4.氧.2,2,6,6.四甲基哌啶酮。以過(guò)氧化氫和七水合硫酸亞鐵為氧化.還原引發(fā)體系,四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑。并用ESI—MS、NMR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明反應(yīng)中加入適量的乙酸和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨可有效改善金屬催化劑的溶解性和催化效率,提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。分別用2,2,6,6.四甲基哌啶酮和1.環(huán)己氧基.4.氧.2,2,6,6.四甲基哌啶酮為反應(yīng)物與正丁胺進(jìn)行先親核加成后真空脫水的反應(yīng)。將得到的亞胺產(chǎn)物用硼氫化鈉法和高壓法進(jìn)行

3、加氫反應(yīng),得到可用于進(jìn)一步取代的4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶和1.環(huán)己氧基-4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶。用ESI.MS、NMR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。與2,2,6,6.四甲基哌啶酮相比,用環(huán)己基醚取代了堿性大的-N.H基團(tuán)的反應(yīng)物在理化性質(zhì)和反應(yīng)過(guò)程中表現(xiàn)出了差異,前者需要甲醇作為共溶劑,后者為熔融狀態(tài)下反應(yīng)。硼氫化鈉作為一種高效制氫原料,存在價(jià)格昂貴,副產(chǎn)物較多,不易提純等缺點(diǎn)。Pd/C催化劑催化的高壓加氫工藝效率高,催化劑易于回收。將合成得到的4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶和1.環(huán)己氧基-4一丁胺基.2,2,6,6.四

4、甲基哌啶分別與三聚氯氰發(fā)生反應(yīng),前者得到一取代產(chǎn)物2.(4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶).4,6.二氯.1,3,5.均三嗪和二取代產(chǎn)物2,4.--(4.丁胺基.2,2,6,6一四甲基哌啶).6.氯.1,3,5.均三嗪的混合物,后者得到一取代產(chǎn)物2-(1.環(huán)己氧基-4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶).4,6.二氯.1,3,5.均三嗪和進(jìn)一步反應(yīng)生成二取代產(chǎn)物2,4.二(1.環(huán)己氧基-4.丁胺基.2,2,6,6.四甲基哌啶).6.氯.1,3,5.均三嗪。用ESI—MS檢測(cè)其分子量。結(jié)果表明與均三嗪/受阻胺的合成相比,受阻胺環(huán)己基醚的進(jìn)攻

5、空間位阻II浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文效應(yīng)明顯增大,在進(jìn)行一取代的時(shí)候,冰浴即可發(fā)生反應(yīng);進(jìn)行二取代反應(yīng)時(shí),升溫至70"C難以生成二取代受阻胺環(huán)己基醚,當(dāng)升溫至85。C時(shí),二取代產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率顯著提高。關(guān)鍵詞:均三嗪,受阻胺衍生物,環(huán)己基醚,合成,表征III浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractStudiesonthesynthesisandcharacterizationoftriazine/hinderedaminederivativeswerecarriedout.Thesyntheticroutesofsixintermediatesfor2,4-

6、bis(1-Cyclohexyloxy-4-butylamine一2,2,6,6一tetramethylpiperidine)一6一chloro-1,3,5-triazinewereinvestigated.I-oxyl-2,2,6,6-tetmmethylpiperid-4-onewassynthesizedbyusing2,2,6,6-tetramethylpiperid-4-oneastherawmaterial,ionexchangeresinloadedMg(II)andmagnesiumhydroxideascatalysLhydro

7、genperoxideasoxidantandwaterassolvent.ThestructureWascharaterizedbyelectron-spinresonance(ESR),ESI-MS、NMR.Theeffectofcatalystamountonyieldwasalsoinvestigated.1-Cyclohexyloxy-2,2,6,6一tetramethylpiperidin-4一oneWassynthesizedbyl-oxyl一2,2,6,6-tetramethylpiperid-4一oneandcyclohexan

8、eastherawmaterial,hydrogenperoxideandferroussulfateheptahydrateasoxi

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