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《實驗8氯化鈉的提純》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、實驗八由海鹽制備試劑級氯化鈉[實驗?zāi)康模?、學(xué)握溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基木操作2、學(xué)習(xí)山海鹽制試劑級氯化鈉的方法[實驗用品]儀器:托盤天平、燒杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸濾瓶、布氏漏斗、三角架、石棉網(wǎng)、表而皿、蒸發(fā)血、水泵、鐵架臺、試管。固體藥胡:粗食鹽液體藥品:Na2CO3(lmobl1)、NaOH(2mol?l“)、HC1(2moK,)、BaCl2(lmoK1)材料:濾紙、PH試紙[基本操作]山海鹽制備試劑級氯化鈉,實際上就是固體物質(zhì)的提純問題。固體物質(zhì)的提純過程為:溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶(重結(jié)晶)等基木操作。一、固體溶解1、將固體物質(zhì)溶解于某一溶劑時,通常要現(xiàn)選擇合適的溶劑。2、根
2、據(jù)溶質(zhì)得溶解度和實際需要而取用適量溶劑。3、在小燒杯中溶解。為了加速溶解,可選擇加熱,應(yīng)根據(jù)物質(zhì)的對熱穩(wěn)定性選用直接加熱或用間接加熱(用水浴)方法。4、溶解時要不斷攪拌。5、如果同體顆粒太人不易溶解時,皿先在潔凈干燥的研缽中把周體研細后溶解。二、固液分離方法固液分離的方法有三種:傾析法、過濾法、離心分離法。1、傾析法:當(dāng)沉淀的相對密度較人或晶體的顆粒較人,靜止后能很快沉降于容器的底部時.常用傾析法進行分離和洗滌。操作如圖示。分離后,如需洗滌沉淀時,只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少經(jīng)洗滌液,將沉淀和洗滌液充分攪動均勻。待沉淀沉降到容器的底部后,再用傾析法,傾去溶液。如此反復(fù)操作兩二遍.即能將沉淀洗滌
3、干凈。2、過濾法過濾是最常用的分離方法Z—。當(dāng)沉淀和溶液經(jīng)過過濾器時,沉淀簾在過濾器上,稱濾餅;溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液稱做濾液。常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾(吸濾)、熱過濾三種。(1)常壓過濾①選擇濾紙:濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種、按照孔隙大小乂分為“快速”、“屮速”、“慢速”三種。根據(jù)需要加以選擇使用。②選擇漏斗:普通漏斗有長頸和短頸兩種,同時乂有大小Z分。要根據(jù)實驗要求和溶液的體積來選擇適當(dāng)漏斗。③濾紙的折疊及使用:先把一圓形濾紙對折兩次成扇形展開示呈圓錐形(如圖),然示在三層濾紙?zhí)帉⑼鈨蓪铀喝ヒ恍〗牵?FI的一使濾紙易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在濾
4、紙上的濾渣)用洗瓶中的少量水潤濕濾紙,輕壓濾紙四周,趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡,使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙上沿略低于漏斗上沿。過濾:漏斗應(yīng)放在漏斗架或鐵架臺上,并使漏斗頸下口的長處緊靠盛器內(nèi)壁。先沿玻璃棒傾倒溶液,示轉(zhuǎn)移沉淀。傾倒溶液吋,應(yīng)使玻璃棒放于三層濾紙上方,漏斗中的液面高度應(yīng)略低于濾紙邊緣1厘米左右。如圖所示。⑤洗滌沉淀如果沉淀帝要洗滌,應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢,用洗瓶吹水,螺旋洗滌,不可讓水吹到沉淀上。(2)減壓過濾特點:過濾徹底,速度快。所用儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、真空泵①裝置:如圖所示:布氏漏斗頸下口的長處不應(yīng)對著吸濾瓶的支管口。各個接口間不漏氣。②濾紙的使用將濾紙剪成圓形放入布氏漏斗內(nèi)
5、,濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑乂能將全部小孔蓋住為宜。川蒸係水潤濕濾紙,使濾紙緊貼在漏斗底部。①注意事項:a、溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的2/3ob、吸濾瓶屮液面接近支管口時,應(yīng)取出濾液,再減壓過濾。c、洗滌沉淀吋,應(yīng)減緩抽濾速度。d、如果過濾的溶液具有腐蝕性,此時可用磨砂漏斗。(3)熱過濾某些諄質(zhì)在溶液溫度降低時,易成晶體析出,為了濾除這類溶液中的難溶性雜質(zhì),通常使川熱過濾。(如圖示)注意事項:①熱濾漏斗內(nèi)的水不要太滿,但要保持足夠的溫度。②玻璃漏斗要先用熱水加熱。③熱過濾選用的玻璃漏斗其頸要盡量短。④其他操作同普通過濾。3、離心分離當(dāng)被分離的沉淀量很少或沉淀很少時、應(yīng)采用離心分離法。操作時,把溶
6、液及沉淀放入離心試管中,在離心機中進行分離。(1)分離操作吋,把盛有混合物的離心試管對稱放入離心機的套管內(nèi),蓋好離心機上蓋,然后緩慢啟動離心機,再逐漸加速,山慢到快,緩慢操作。離心完畢,等離心機自然停止后,打開上蓋,取岀離心試管。(3)洗滌沉淀用滴管小心地取出上層清夜,用滴管吹水,將沉淀全部吹起,攪拌,然麻再進行離心分離。如此重復(fù)操作3—4次即可。三、蒸發(fā)(濃縮)為了雀溶質(zhì)從溶液中析出品體,常采用加熱的方法使水分不斷蒸發(fā),溶液不斷濃縮從而析山品體的方法為蒸發(fā)。[注意事項]1、蒸發(fā)通常在蒸發(fā)皿中進行。2、注意加入蒸發(fā)皿中液體的量不得超過其容量的2/3o以防液體濺出。如果液體量較多,町隨水分的不
7、斷蒸發(fā)而分批添加液體。3、根據(jù)物質(zhì)對熱的穩(wěn)定件可以選用直接加熱或間接加熱。4、蒸發(fā)皿不可驟冷。5、若物質(zhì)的溶解度較人,應(yīng)加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時,停止加熱。若物質(zhì)的溶解度較小或高溫時溶解度雖大而室溫時溶解度較小,不必蒸至液而出現(xiàn)晶膜就對以停止加熱。四、結(jié)晶(重結(jié)晶)結(jié)品是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法Z-:通常有兩種方法,一種是蒸發(fā)法,即通過蒸發(fā)或汽化,減少一部分溶劑而使溶液達到飽和而析出晶體,此法主要用于溶解度隨溫