實驗二、氯化鈉的提純

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1、實驗二氯化鈉的提純一．實驗?zāi)康?．掌握用化學(xué)方法提純氯化鈉的原理。2．練習(xí)溶解、蒸發(fā)、濃縮、干燥、常壓過濾、減壓過濾等基本操作。3．學(xué)習(xí)Ca2+、Mg2+、SO42-的定性檢驗方法。二．預(yù)習(xí)提要1．粗食鹽中一般含有那些雜質(zhì)？如何用化學(xué)方法除去這些雜質(zhì)？設(shè)計提純方案。2．溶解、蒸發(fā)、濃縮、干燥、常壓過濾、減壓過濾等基本技能的正確操作規(guī)范。三．實驗原理1、不溶性雜質(zhì)（如泥、沙等）用過濾法除去。2、可溶性雜質(zhì)（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH

2、-=Mg(OH)2↓Ba2++CO32-=BaCO3↓（可能過量的Ba2+）Ca2++CO32-=CaCO3↓過量NaOH和Na2CO3，可通過加HCl除去。CO32-+2H+=CO2↑+H2OH++OH-=H2OK+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸發(fā)、濃縮析出結(jié)晶時，絕大部分仍然會留在母液中，從而與氯化鈉分離。四．實驗用品儀器：臺秤，燒杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，真空泵，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，酒精燈藥品：粗食鹽，HCl（2mol·L-1），NaOH（2mol·L-1），BaCl2（lmol·L-

3、1），Na2CO3（lmol·L-1），(NH4)2C2O4（0.5mol·L-1），鎂試劑材料：pH試紙，濾紙五．實驗內(nèi)容（一）粗食鹽的提純1．粗食鹽的溶解在臺秤上稱取8g粗食鹽，放入小燒杯中，加入30mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌，并加熱使其溶解。2．SO42-及不溶性雜質(zhì)的除去將溶液加熱至近沸，在不斷攪拌下緩慢逐滴加入lmol·L-1的BaCl2溶液（約2mL），繼續(xù)小火加熱5分鐘，靜置陳化。待上層溶液澄清時，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，檢驗SO42-是否除凈。若清液沒有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，

4、說明SO42-已沉淀完全；若清液變渾濁，則表明SO42-尚未除盡，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重復(fù)陳化、檢驗步驟，直到SO42-沉淀完全為止。用普通漏斗過濾，棄去沉淀，保留濾液。3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去在上述濾液中加入lmL2mol·L-1的NaOH溶液和3mL1mol·L-1的Na2CO3溶液，加熱至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3檢驗Ba2+等離子已沉淀完全后，繼續(xù)用小火加熱5分鐘，用普通漏斗過濾，棄去沉淀，保留濾液。4．OH-、CO32-的

5、除去在濾液中逐滴加入2mol·L-1HCl，充分?jǐn)嚢瑁⒂脭嚢粽喝V液在pH試紙上檢驗，使濾液呈微酸性（pH＝3～4）為止。5．蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶將調(diào)好酸度的濾液置于蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀糊狀，但切不可將溶液蒸干。冷卻到室溫后，用布氏漏斗抽濾，使結(jié)晶盡量抽干。6．干燥將結(jié)晶重新置于干凈的蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干。7．計算收率在臺秤上稱量產(chǎn)品質(zhì)量，計算收率。（二）產(chǎn)品純度的檢驗稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g，分別用5mL蒸餾水溶解，然后各分裝于三支試管中，形成三個對照組。1．SO4

6、2-的檢驗在第一組的兩種溶液中分別加入2滴lmol·L-1BaCl2溶液，分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。2．Ca2+的檢驗在第二組的兩種溶液中各加入2滴0.5mol·L-1的(NH4)2C2O4溶液，分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。3．Mg2+的檢驗在第三組兩種溶液中，各加入2~3滴2mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈微堿性（用pH試紙試驗），再加入2~3滴鎂試劑，分別觀察有無藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。通過定性的檢驗結(jié)果，初步判斷提純后食鹽的純度。六.問題與思考1．中和過量的NaOH和Na2CO3，為什么只選HCl溶

7、液，用其它酸是否可以？2．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時，為什么先除去SO42-？3．為什么在濃縮、結(jié)晶NaCl時，大多數(shù)的K+會留在母液中？4．查閱文獻(xiàn)，了解加碘鹽的制備方法及劣質(zhì)鹽對人體的危害。注意事項：1.為使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀劑要稍過量，注意不能過量太多。2.把握好檢驗SO42-、Ba2+等是否除盡這一關(guān)，耐心認(rèn)真做好檢驗工作。3.濃縮結(jié)晶時，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。4.鎂試劑為對硝基苯偶氮間苯二酚，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈

8、紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，則呈藍(lán)色，因此可用來檢驗Mg2＋的存在。重點掌握的操作技能：1、減壓過濾(1)濾紙剪成直徑略小于布氏漏斗內(nèi)徑的圓形，既不能貼在漏斗的內(nèi)壁上，又要把瓷孔全部蓋沒。(2)安裝時布氏漏斗的下端斜口應(yīng)正對吸濾瓶的側(cè)管。(3)過濾完畢，先拔掉吸濾瓶上橡皮管或先打開安全瓶通大氣的活塞，再關(guān)泵。2、pH試紙的使用