重晶石分析方法

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1、重晶石分析方法起草人：王自勤2006年3月20日重晶石礦分析方法1范圍本方法規(guī)定了硫酸頓礦（重晶石）的主要成分硫酸領(lǐng)含量的試驗(yàn)方法。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602-2002化學(xué)試劑雜雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3分級(jí)重品石礦按硫酸頓含量的不同分為三級(jí)：優(yōu)級(jí)品，一級(jí)品和合格品。4要求4.1外觀：白色或淺黃色晶體及粉末。4.2硫酸頓應(yīng)符合表1要求：項(xiàng)目指標(biāo)（％）優(yōu)級(jí)品—級(jí)品合格品硫酸^（BaSO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)295三902855試驗(yàn)方法本方法所用的

2、試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖筒坏陀贕B/6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、朵質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601-2002>GB/T602-2002、GB/T603-2002之規(guī)定制備。5.1硫酸鎖含量測(cè)定：（重輅酸鉀重量法）5丄1?1方法提要試樣經(jīng)粉碎后用碳酸鉀和碳酸鈉混合熔劑熔融，將硫酸頓轉(zhuǎn)化為碳酸頓，過(guò)濾分離硫酸根，加鹽酸轉(zhuǎn)化為氯化鍥。在PH=4.5的醋酸.醋酸鞍溶液中，重輅酸鉀與頓離子生成輅酸頓沉淀，而總、鈣則不沉淀，借此可使鎖離了和總、鈣分離，&成的銘酸鎖沉淀，根據(jù)鋸酸鎖沉淀的質(zhì)量計(jì)算碳酸

3、頓的含量。5.1.1.2試劑和溶液a）重鎔酸鉀溶液20g/Lb）鹽酸溶液1+1c）醋酸?醋酸錢溶液PH=4?5d）甲基紅0.1%；e）氫氧化鈉100g/L。f）碳酸鉀和碳酸鈉（1+1）質(zhì)量比g）慢速濾紙5.1.2.3儀器設(shè)備a）玻璃砂塩圳：濾板孔徑5Um?15Am；b）電熱干燥箱：能控制在130~135°C下工作。5.1.1.4分析步驟稱取粉碎到約5毫米的重品右樣品約100g在80°C的烘箱中烘干30min,然后將樣品粉碎，并全部通過(guò)80目的篩網(wǎng)。在銀堆煙的底部均勻的鋪上約2g碳酸鉀和碳酸鈉混合熔劑，然后稱取過(guò)篩后的重晶石粉末試樣約lg,準(zhǔn)至土0.0002g,再

4、在上面鋪約3g碳酸鉀和碳酸鈉混合熔劑。丁800°C的溫度下熔融45min,取出,稍冷卻。置于加入150ml蒸錨水的250ml燒杯中，加熱，使熔塊完全脫落成為細(xì)粉狀，塩竭用ImL鹽酸洗滌后，放置一邊，熔塊用熱水沖洗，并用玻璃擦棒擦洗干凈。試液加熱微沸，稍冷，用慢速濾紙過(guò)濾,用溫水洗滌至無(wú)硫酸根離了（用氯化鎖溶液檢查）。用鹽酸（1+1）溶解沉淀，同時(shí)將用鹽酸洗滌的站埸中的洗滌液一并收集丁250ml容量瓶中，用熱水洗滌濾紙到無(wú)鎖離了（用硫酸溶液檢驗(yàn)），冷至室溫，并稀釋至刻度。吸取50ml溶液于300mL的燒杯中，加水至約150mL,加甲基紅指示劑1滴，用氫氧化鈉調(diào)至剛

5、出現(xiàn)黃色。煮沸，加醋酸■醋酸餒溶液20mL,保持近沸，以每秒3滴的速度加入20g/L重錚酸鉀溶液15mL,并且不斷攪拌，加熱煮沸試液，微沸5min,保溫放置約30min后，取出，迅速冷卻至室溫，用已于130°C—135°C下烘至恒重的玻璃砂堆煙抽濾，用含少量氨水的蒸鐳水（PH7?8）洗滌沉淀至無(wú)銘酸根離了（用硝酸銀溶液檢查），將玻璃砂堆竭和沉淀于130?135°C下烘至恒重。5.1.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫酸鎖含量3蟲(chóng)％）計(jì)算:5(%)=也二駕竺xlOO/nx250mi—堆堀重量，g；m2—±t竭和沉淀重量，g;m一試樣質(zhì)量，g;0.9213—鋸酸

6、鎖(BaCrO4)換算成硫酸頓(BaSO4)的系數(shù)。