SNT0480.5-1995-出口重晶石分析方法硫酸鋇的測定.pdf

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1、SN中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準SN/T0480.1-0480-13-95出口重晶石分析方法Methodsofanalysisofbaryteforexport1995一09一06發(fā)布1996一01一01實施中華人民共和國國家進出口商品檢驗局發(fā)布中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準出口重晶石分析方法SN/T0480.5一95硫酸鋇的測定代替WM3017--88MethodofanalysisofbaryteforexportDeterminationofbariumsulphate1主要內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定

2、了出口重晶石塊(粉)中硫酸鋇含量的測定方法。本標準適用于出口重晶石塊(粉)中硫酸鋇含量的測定。2方法提要試樣用無水碳酸鈉熔融后，硫酸鋇轉(zhuǎn)化為碳酸鋇，然后用鹽酸將其溶解為氯化鋇，溶液在酸性介質(zhì)中以硫酸為沉淀劑，使氯化鋇生成硫酸鋇，用重量法測定。，口試劑八j，無水碳酸鈉(固體粉末);，J2鹽酸溶液(1+4);八j3鹽酸溶液(1+1);布工J4鹽酸(p1.19);qJ5硫酸溶液(1+9);，J6碳酸鈉洗液(1Y,);﹃、︺7敏化鋇溶液(10/);﹃J8硝酸溶液(1+4);口d9硝酸銀溶液(200);，J10氨水(1+1);，

3、J11甲基橙指示劑(0.1%)e儀器4.1鉑X19:30mL;1.2高溫爐:溫度誤差小于士20C.試樣通過200目篩，并在1015士201烘干2h,中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1995-09-06批準1996一01一01實施SN/T0480.5一956分析步驟稱取。.5g試樣(精確至。.0002g)置于鉑柑瑞中。加3g無水碳酸鈉混勻，然后再覆蓋1g無水碳酸鈉，蓋好柑禍蓋。置高溫爐中逐漸升溫到950`C,30min后取出冷卻。將柑鍋放入250ml燒杯中加入100mL熱蒸餾水，加熱浸出熔融物，使熔塊分散，洗凈增禍稍冷

4、即用中速定量濾紙過濾用熱碳酸鈉洗液洗至無硫酸根離子〔檢驗方法:取2mL濾液于試管中，加2滴鹽酸溶液(1+1)和。.5mL氯化鋇溶液，10min后溶液應保持透明〕。棄去濾液，以600mL干凈燒杯承接漏斗。用熱鹽酸溶液(1+4)滴加于濾紙上溶解沉淀，并蓋以表面皿以防濺失，如不易溶解可加鹽酸(爪19)數(shù)滴，待碳酸鹽全部溶解后，用熱蒸餾水洗滌至濾液不含抓離子為止(檢驗方法:洗滌10次后，取3^-4滴濾液于黑色滴板上，加1一2滴硝酸溶液，加2-3滴硝酸銀溶液應無白色沉淀)。用蒸餾水稀釋至約400ml，加2-3滴甲基橙指示劑，用氨

5、水中和，再加鹽酸(1一十7)至溶液呈紅色后過量4mL。將溶液加熱至沸.取下燒杯，在不斷攪拌下緩緩滴加10mL硫酸溶液(1+9)。微沸2min,于溫處靜置4h或放置過夜用慢速定量濾紙過濾，以500^600mL燒杯承接濾液。用熱蒸餾水將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上并洗滌至濾液不含氯離子為止(檢驗方法同上)。將濾紙及沉淀置于已灼燒恒重的瓷增竭內(nèi)，千燥、灰化，并在850C高溫爐內(nèi)灼燒至恒重。同時做空白試驗分析結(jié)果計算硫酸鋇(%)=些-m上-(m'-m,2X100式中:m一試樣質(zhì)量·9;ml—柑竭和沉淀的質(zhì)量，9;m,-柑A的質(zhì)量，9;

6、m,—空白試驗增竭和沉淀的質(zhì)量，9;，‘—空白試驗增竭的質(zhì)量.98允許差一—一a-.6-v-一一一豐-一一一二竺一蘭__一一一:7l}J(TJ-一一一斗一一一0-.340}附加說明:本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。本標準由中華人民共和國廣西進出口商品檢驗局起草。本標準主要起草人趙文勤。