分析儀器比較

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1、自20世紀(jì)60年代初第一臺原了吸收光譜儀（AAS）商業(yè)化以來，越來越需要一種更好、速度更快、性能更高、易于操作和更為靈活的痕最元素分析儀器。一個保導(dǎo)的估計顯示,目前原子譜（AS）儀器如原子吸收、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的銷售收入每年超過5億美元。隨著技術(shù)的改進(jìn)，一些更精密的設(shè)備和更易操作的軟件已迅速涌現(xiàn)。隨著生產(chǎn)儀器和取樣附件的廠家越來越多，用戶很難決定選擇哪一種技術(shù)。AtomicAbsorptionAtomicEmissionFi^rmoFMonochromatoro

2、rOetectorPdlyebfomaUtAtomicFluorescensAtomicMassSpectrometryMmsSptctromtf^r?etector/FSmcOfMonochromatorX/PitsmaDeteclor圖1原了吸收、原了發(fā)射、熒光和質(zhì)譜的簡單示意圖要選擇最合適的儀器，對于特殊的分析問題，重要的是要確切知道問題所在以及如何解決。例如，如果需耍監(jiān)測銅電鍍槽中百分水平的銅，而且每變換一次只能監(jiān)測一次，那么選擇快速超痕量多元素技術(shù)如ICP-MS并不合適。対于此類分析采用單元素分析技術(shù)如FAA就足夠

3、了。盡管這個例子町能有所夸張，但應(yīng)注意對每一種應(yīng)用問題只有一種旳好的原子譜技術(shù)。選擇技術(shù)時，重要的是不僅是要理解應(yīng)用問題，而且要了解這種技術(shù)應(yīng)用于解決問題的優(yōu)缺點。但是，各種主要的原子譜技術(shù)有許多相似Z處，因此對于一些應(yīng)用很可能有不止-種技術(shù)適合?；诖耍饕谟谶x擇設(shè)備吋要展開一項詳細(xì)的評價過程。首先，簡要回顧一下授常用的原了譜技術(shù)——原了吸收、TCP發(fā)射光譜和TCP質(zhì)譜。每種技術(shù)都有多種不同之處，但基本上原子吸收的原理是在火焰或電熱原子化器（有時指的是石墨爐或GFAA）屮生成自由電了（感興趣元素的電了），測量吸收特定波長

4、光源的光的強度。電感耦合等離子體發(fā)射的原理是采用等離了體中激發(fā)態(tài)的原了，當(dāng)激發(fā)態(tài)的原了轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)吋測量原子發(fā)射出來的光子的數(shù)量。ICP質(zhì)譜是采用等離子體生成的離子，以特定荷質(zhì)比測量生成的離子的數(shù)量。圖1為原子吸收、原子發(fā)射、熒光和質(zhì)譜的簡單示意圖?；鹧嬖游栈鹧嬖游罩饕且?種單元素分析技術(shù)，使用火焰牛成基態(tài)原子。樣站通過霧化器和霧室噴射到火焰中。樣品的棊態(tài)原了從某一特征元索的空心陰極燈吸收特定波長的光。用單色器（光學(xué)系統(tǒng)）測最被吸收的光的數(shù)最，用光電倍增管或固態(tài)檢測器檢測，將光子轉(zhuǎn)換成電脈沖。這種吸收信號被用來測定樣

5、品中元素的濃度。火焰型AA—?般采用2?5mL/min的液態(tài)樣品,檢出限可達(dá)ppm級。電熱原子化電熱原子化也是一種單元素分析技術(shù)，雖然現(xiàn)在也有多元素儀器。除了火焰是由小的熱鉤絲或石墨管替代Z外,其工作原理與FAA相同。其他主耍區(qū)別在于是將非常少量的樣品（一般為50uL）自動注射到燈絲上或石墨管中，而不是通過霧化器和霧室噴射。由于基態(tài)原子比火焰的面積更小，更多原子被吸收。因此ETA的檢出限約比FAA好100倍。徑向觀測ICP發(fā)射光譜ICP-OES是一種多元素分析技術(shù)，使用傳統(tǒng)的徑向（側(cè)面觀測）電感耦合等離子體激發(fā)基態(tài)原子，發(fā)射

6、出某一?特征元素的特定波長的光子。山高分辨光學(xué)系統(tǒng)和光敏檢測器系統(tǒng)測量某一特征元素波長處產(chǎn)生的光子的數(shù)量。這種發(fā)射信號直接與樣品中元素的濃度相關(guān)。ICP的分析溫度大約為6,000-7,000K,而FAA—般為2,500-4,000K。徑向［CP測量大多數(shù)的元素能夠達(dá)到FAA相似的檢出限，但對耐火材料和稀土元素提供更好的性能。1CP-OES樣品提升量約為1mL/mirio軸向觀測ICP發(fā)射光譜除了等離子休是軸向觀測（端面觀測）夕卜，原理與徑向ICP-0ES相同。它的優(yōu)點是檢測器可以采集更多的光了，因此檢出限要比徑向觀測好2?1

7、0倍，這由儀器的設(shè)計決定的。缺點是用軸向ICP能夠觀測到更嚴(yán)重的基體干擾。樣品提升雖與徑向觀測ICP-0ES相同。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）TCP-0ES和TCP-MS的基本差別在于等離了體，TCP-MS中等離了體不是川來產(chǎn)生光了，而是牛成帶正電荷的離子。牛成的離子按具荷質(zhì)比使川質(zhì)量過濾裝登如四極桿進(jìn)行傳輸和分離。由于牛成了大量的帶正電荷的離子，使得1CP-MS的檢出限可以達(dá)到ppt級，而ICP-0ES檢出限一般為ppb級。下面從幾個不同的方面進(jìn)行技術(shù)比較：?檢出限?分析工作范圍?樣品通蜃?干擾?實用性?購買成本1

8、.檢出限對--些個別元素能夠獲得的檢出限成為選擇某種分析技術(shù)以解決給定的應(yīng)用問題的重要標(biāo)準(zhǔn)。如果不能夠達(dá)到充分的檢出限水平,在分析Z前可能需要繁瑣的待測元素濃縮步驟。圖2列舉了一些主要的原了譜技術(shù)的檢出限范圍。毫無疑問，應(yīng)用ICP-MS能夠獲得最優(yōu)的檢出限，具次是石墨爐AA（ETA）。軸向