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1、分析儀器教案x-熒光光譜儀一、x-熒光光譜儀的特點(diǎn):D分析速度快:X-熒光光譜儀分析速度快,這是化學(xué)分析無法比較的,對于多元素的燒結(jié)礦X-熒光光譜儀可以在幾分鐘內(nèi)得到分析結(jié)果,對于指導(dǎo)生產(chǎn)具有很大的意義。2)用途廣泛X-熒光光譜儀用途廣泛。在生產(chǎn)中廣泛用于冶金、地質(zhì)、水泥等行業(yè),并且能夠分析80多種元素。3)有很好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。這一點(diǎn)我們在日常分析中能夠體會到4)分析結(jié)果準(zhǔn)確X-熒光光譜儀分析結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高。我廠日常所分析的很多樣品用X-熒光光譜儀分析均能得到很準(zhǔn)分析儀器教案x-熒光光譜儀一、x-熒光光譜儀的特點(diǎn):D分析速度快:X-熒光光譜儀分析速度快,這是化學(xué)分析無
2、法比較的,對于多元素的燒結(jié)礦X-熒光光譜儀可以在幾分鐘內(nèi)得到分析結(jié)果,對于指導(dǎo)生產(chǎn)具有很大的意義。2)用途廣泛X-熒光光譜儀用途廣泛。在生產(chǎn)中廣泛用于冶金、地質(zhì)、水泥等行業(yè),并且能夠分析80多種元素。3)有很好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。這一點(diǎn)我們在日常分析中能夠體會到4)分析結(jié)果準(zhǔn)確X-熒光光譜儀分析結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高。我廠日常所分析的很多樣品用X-熒光光譜儀分析均能得到很準(zhǔn)確的結(jié)果可以滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的要求和結(jié)算需要。二、原理1、基本原理:每一種元素的原子其電子層能級的能量是一定的,能級差也是一定的,因此,各元素的特征X射線波長也是一定的,利用X射線熒光儀,只要測岀一系列X射線熒光光譜
3、線的波長,便可知是何種元素,這是X射線熒光光譜定性分析的原理。若測得譜線的強(qiáng)度并與標(biāo)樣同一譜線強(qiáng)度對比便可知道該元素的含量,這是X射線熒光光譜定量分析的原理。所以說X射線熒光光譜線分析就是基于二次射線(X射線熒光)而建立起來的一種分析方法。二次X射線的波長是定性分析的依據(jù),二次射線的強(qiáng)度是定量分析的依據(jù)。2^X-熒光光譜儀分析原理:當(dāng)試樣受到來自X射線管的初級X射線照射后,便產(chǎn)生X射線熒光,它通過準(zhǔn)直器形成一束近似平行的X射線投射到分光晶體上,對于某一固定的晶體位置,只有一種波長,衍射線光子被位于衍射線出射方向上的探測器接收,將其轉(zhuǎn)變成電脈沖輸送到測量系統(tǒng)進(jìn)行測量試樣準(zhǔn)宜器晶
4、體X—光管記錄。如下圖:測器三、X射線熒光光譜儀基本結(jié)構(gòu)X射線熒光光譜儀基本由四部分組成:1、X射線發(fā)生系統(tǒng):它是由X射線管、高壓發(fā)生器、X射線安全控制系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)組成。2、分光系統(tǒng):由試樣室、準(zhǔn)直器、晶體、測角儀組成。3、測量系統(tǒng):由檢測器、放大器脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。4、控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):由微處理機(jī)和計算機(jī)組成。四、制樣要求:1、爐渣、燒結(jié)礦等粉末狀壓制樣品在分析之前要保證制備的樣品(即壓片)無裂痕或粉末脫落現(xiàn)象并且樣片要有一定的強(qiáng)度,否則要重新制備。2、對于通過熔融方法制備的樣品要保證熔片表而光滑、完整。3、放置一段時間的樣品表面要進(jìn)行分析時要保持表面無灰塵
5、、開裂等現(xiàn)象,否則要重新制備樣片。五、操作步驟(以ARL9800為例):1、打開儀器主電源開關(guān)。2、打開電腦電源啟動系統(tǒng)及分析程序。3、把樣品裝入相應(yīng)的盒內(nèi)并記住樣盒所放位置(號碼)。4、首先在主菜單上選擇Production/Analysis然后進(jìn)入^ConcentrationAnalysis(F2)n點(diǎn)擊"ChangeTask"選擇分析任務(wù)即相應(yīng)的工作曲線,女lh燒結(jié)礦選SJKST—Y,高爐渣選GLZ—Y,點(diǎn)擊“0K”,然后選擇"NumberofRuns”為2,在Cassette(盒號)欄內(nèi)輸入樣盒所放位置(號碼)。然后填入樣品名稱、樣品編號。最后點(diǎn)擊“SampleDet
6、ailsOK”,開始分析樣品。分析完畢后點(diǎn)擊Continue,返回上一級菜單,準(zhǔn)備進(jìn)行分析下一次分析。六、儀器的維護(hù)保養(yǎng)(1)檢查并調(diào)節(jié)內(nèi)循環(huán)水的流量。(2)檢查內(nèi)循環(huán)水的電阻率,如有必要更換離子交換樹脂。(3)清潔每一塊電路板和母板上的灰塵,并檢查它與母板的接觸。(4)檢查或更換油泵的油位或更換真空泵油。(5)檢查X光管的進(jìn)、出水管的接頭有無漏水現(xiàn)象。(6)檢查X光管指示燈的兩個燈泡,在啟動X光管時都亮。(7)做固定道的能量分布圖,如有必要做固定道的高壓校正。(8)做測角儀個個組合的位置掃描,如有必要做位置校正。(9)做測角儀的能量分布圖,如有必要做測角儀的高壓校正。七、注
7、意事項(xiàng):1、X-熒光光譜儀突然斷電如何處理:如果發(fā)生突然斷電情況,必須立即關(guān)閉穩(wěn)壓器開關(guān),然后將儀器的開關(guān)關(guān)閉。來電后將穩(wěn)壓器開關(guān)打開,再將儀器開關(guān)打開,將X光管的電流電壓升到要求的數(shù)值,然后進(jìn)行儀器的零位校正。2、壓片必須保證有一定的強(qiáng)度并且表面無裂紋。3、裝試樣的樣盒必須要卡緊。要求在裝完樣片后要檢查。4、計算機(jī)程序禁止亂動,嚴(yán)禁使用外來軟盤、U盤和光盤。直讀光譜儀一、儀器的基本結(jié)構(gòu)和工作原理:光譜儀大體上由光源系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、數(shù)據(jù)測量系統(tǒng)所組成。光源是用于激發(fā)光譜的發(fā)生器,其功能主要有二個:其一是