液相色譜維護基礎知識

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1、液相色譜維護培訓平常保養(yǎng)-做好平常的保養(yǎng)可以有效的降低故障的發(fā)生率-做好平常的保養(yǎng)可以延長儀器的使用壽命常做的保養(yǎng)—保持儀器的環(huán)境(經常清潔儀器,尤其是灰塵)—泵的保養(yǎng)(使用緩沖鹽時要清洗柱塞,水和鹽不長期保存在泵里)—進樣器要經常清洗,避免污染物吸附或堵塞管路—盡量進行樣品前處理—色譜柱要定期清洗,保證柱效及使用壽命—系統(tǒng)中不要長期保存水和鹽,長時間不用時應將儀器所有部分全部更換為70%以上的甲醇,避免細菌的滋生及鹽的析出。液相系統(tǒng)維護流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線路過濾器手動進樣器檢測器色譜柱管線選擇材料不銹鋼TeflonPE

2、EK(聚醚醚酮)尺寸0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.管線材料不銹鋼(可用于所有連接)能承受幾千kgf/cm2壓力酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕(尤其在pH小于2時)PEEK(可用于所有連接)能承受高達250kgf/cm2壓力可在整個PH范圍(pH1-14)內使用不適用于高溶解性溶劑如氯仿等Teflon(用于柱后阻尼管、反應管和排液管)化學惰性大能承受5kgf/cm2壓力死體積死體積可能會引起分離度變差和重現性變差等問

3、題.管線公螺母死體積好的連接差的連接吸濾頭材料:不銹鋼燒結(或陶瓷),孔徑10um故障:堵塞表現:管路中不斷有氣泡生成措施:用異丙醇(或5%稀硝酸),超聲波清洗,再用蒸餾水清洗LC-20ATLC-20ATLC-20AD單向閥結構請不要分解閥心A和閥心B重新組裝后性能不被保證,輸液可能不穩(wěn)定注意:單向閥清洗故障:寶石球或球座受污導致密封不好表現:系統(tǒng)壓力波動大措施:打開排液閥,以異丙醇為流動相輸液拆下單向閥,放入異丙醇中,超聲波清洗注意:超聲清洗時開口端向上放置。故障:寶石球粘附于墊片表現:泵無法吸液或排液,流路不通措施:1)用針筒

4、抽出口單向閥以產生負壓,使寶石球與墊片分開2)拆下單向閥,放入異丙醇或水中,用超聲波清洗單向閥清洗柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp部件號228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件號:228-35145取下和安裝柱塞密封圈工具柱塞密封圈的更換故障:密封圈磨損導致密封不良現象:系統(tǒng)壓力波動大或漏液措施:更換密封圈注意點:拆卸泵頭前,柱塞桿復位(P-SET)流動相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈過濾器的更換舊過濾器的取出新過濾器的安裝排液閥漏液故障:排液閥墊圈損傷或密封不良現象:打開排液閥

5、進行排氣時,從裝有排液閥的螺口處漏液措施:排液閥手柄按逆時針方向旋轉取下,確認墊圈表面有否損傷。有損傷,進行更換;附有臟物,擦洗掉,再確認。LC-20A系列泵部件號:228-45574-91LC-10Avp系列泵部件號:670-11518排液閥混合器混合器不同體積的連接方法混合器過濾組件常見故障:堵塞混合器堵塞往往是由于混合器過濾組件堵塞引起的。處理方法:按圖中結構卸下過濾組件,5%稀硝酸或其他溶劑超生清洗或更換新的組件標準或半微量混合器用部件號:228-18872-93進樣口清洗(1)將附件進樣口清洗器安在注射器上。(2)清洗液

6、(試樣溶劑或不含鹽的流動相等)用注射器吸入(3)在進樣狀態(tài)下,將針孔清洗器壓接在針導管上,流入清洗液1ml左右(4)使用緩沖鹽后,用水清洗流路和針孔(5)不應用微型注射器清洗(6)清洗液可能反噴,因此注射器應慢慢地推壓進樣口清洗器手柄組件針導管針管手動進樣器定子轉子針頭密封墊彈簧不銹鋼套操作注意點:1)進樣時,進樣針應插到底2)不使用時將針頭留在進樣器內3)進樣應使用液相色譜專用平頭進樣針4)樣品溶液pH小于10,常用密封墊的Vespel材質,適用pH<10,否則換Tefzel或PEEK材質的密封墊pH0-145)清洗應使用專用針

7、口清洗器色譜柱的日常保養(yǎng)購買新柱后一定要仔細閱讀說明書,確認柱的使用條件以及清洗再生步驟,按照說明書條件測試色譜柱柱效,記錄使用壓力定期檢測柱壓和柱效不同流動相之間轉換時應注意溶劑的互溶性確認樣品不會在流動相中析出或帶有固體不溶物,請使用0.45um或0.2um的一次性濾膜過濾樣品,或者進行前處理。為了延長色譜柱使用壽命,請使用保護柱。定期用合適的溶劑清洗或再生色譜柱長期不用時,清洗干凈后,使用柱子說明書中指明的溶劑保存。柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存。定期用合適的流動相清洗保存的柱子,避免干涸。色譜柱柱效降低原因濾片或填料

8、堵塞樣品或流動相中雜質吸附機械振動產生空隙填料變性濾片或填料堵塞使用預柱緩沖液和溶劑使用0.45um濾膜過濾樣品溶液使用0.45um濾膜過濾反向連接色譜柱,使用清洗溶劑以小流量送液打開柱頭,清洗或更換濾片機械振動產生空隙不要撞擊色譜柱,如:色譜柱掉

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