植物果實(shí)中有機(jī)農(nóng)藥的殘留測(cè)定

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1、植物果實(shí)中有機(jī)農(nóng)藥的殘留測(cè)定大連理工大學(xué)環(huán)境與生命學(xué)院一、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介有機(jī)氯、有機(jī)磷、菊酯類農(nóng)藥經(jīng)常在蔬菜、水果、稻米、中草藥等植物果實(shí)中被檢測(cè)到，這些殘留農(nóng)藥將直接威脅到人體的健康，給生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定和安全也構(gòu)成潛在的危害。因此，提取與檢測(cè)植物果實(shí)中有機(jī)氯、有機(jī)磷和菊酯類農(nóng)藥具有極其重要的意義。本實(shí)驗(yàn)選擇三種代表性農(nóng)藥——三唑磷、甲氰菊酯和六六六異構(gòu)體，測(cè)定它們?cè)谌N典型植物果實(shí)中的殘留量。1.理解從植物果實(shí)中提取有機(jī)農(nóng)藥的原理和方法2.掌握氣相色譜(GC)法的定性、定量測(cè)定方法3.初步了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)及操作技術(shù)目的內(nèi)容1.GC測(cè)定糙米中

2、有機(jī)磷農(nóng)藥三唑磷的殘留量2.GC測(cè)定蘋果中擬除蟲菊酯類殺蟲劑甲氰菊酯的殘留3.GC測(cè)定東北人參中有機(jī)氯農(nóng)藥六六六異構(gòu)體殘留選擇三種有代表性的農(nóng)藥，運(yùn)用氣相色譜進(jìn)行植物果實(shí)中有機(jī)農(nóng)藥的殘留測(cè)定二、實(shí)驗(yàn)原理三唑磷(Triazophos)甲氰菊酯(Fenpropathrin)六六六(Benzenehexachloride)特點(diǎn)：水溶性低、脂溶性高、在有機(jī)溶劑中分配系數(shù)大有機(jī)溶劑提取凈化用標(biāo)準(zhǔn)化合物的保留時(shí)間定性，用峰面積外標(biāo)法定量。氮磷檢測(cè)器(NPD)電子捕獲檢測(cè)器(Ni63ECD)H2,N2,或Ar氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)

3、儀器6890N/GC化學(xué)工作站氣相色譜儀(附有NPD、Ni63ECD和氣相色譜工作站)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；K-D濃縮器；萬分之一精確電子天平；回旋式振蕩器；旋片式真空泵；電熱恒溫水浴鍋；超聲波儀；組織搗碎機(jī)；抽濾裝置；馬弗爐；玻璃層析柱(8mm×18cm)；250mL脂肪提取器實(shí)驗(yàn)試劑丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，濃硫酸，均為分析純?；罨幚淼臒o水硫酸鈉，中性氧化鋁，弗羅里硅土。三種實(shí)驗(yàn)用農(nóng)藥：三唑磷，甲氰菊酯和六六六(α、γ、δ、β-BHC單組分標(biāo)樣或混標(biāo))。1.GC測(cè)定糙米中三唑磷的殘留量三、實(shí)驗(yàn)步驟(1)對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的

4、制備準(zhǔn)確稱取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品，配制0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液。氣相色譜法測(cè)定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。Aream....糙米樣品中三唑磷的提取與純化糙米振蕩提取粉碎丙酮抽濾濾液CH2Cl2萃取靜置下層有機(jī)相Na2SO4過濾旋轉(zhuǎn)濃縮層析柱CH2Cl2淋洗淋洗液濃縮近干石油醚定容GC氣相色譜測(cè)定DB-17毛細(xì)管色譜柱(15m×0.53mm)；溫度：柱箱230℃、氣化室260℃、檢測(cè)室260℃；氣體流速：載氣(高純氮≥99.99%)=10mL/min、氫氣=6mL/min、尾吹氣4

5、0mL/min；進(jìn)樣量1μL，NPD檢測(cè)。方法評(píng)價(jià)①方法精密度測(cè)定②添加回收率③方法檢測(cè)限的測(cè)定2.GC測(cè)定蘋果中甲氰菊酯的殘留量對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取微量甲氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品，加入乙酸乙酯:石油醚5:95(V/V)混合液配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10mg/L，氣相色譜法測(cè)定。蘋果樣品中甲氰菊酯的提取與純化蘋果振蕩提取丙酮石油醚抽濾濾液2％Na2SO4萃取靜置上層有機(jī)相Na2SO4過濾旋轉(zhuǎn)濃縮層析柱乙酸乙酯石油醚淋洗液濃縮定容GC氣相色譜測(cè)定色譜柱：0.3cm×60cm玻璃色譜柱；固定相：3%

6、OV-101/GasChromQ60~80目；操作溫度：氣化室240℃、柱室210℃、檢測(cè)器220℃；氣體流量：N2=120mL/min；ECD檢測(cè)；進(jìn)樣量為1μL。方法評(píng)價(jià)(同三唑磷的殘留測(cè)定)3.東北人參中六六六異構(gòu)體殘留的氣相色譜法監(jiān)測(cè)對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)使用液：在分別配制BHC四個(gè)組分單樣儲(chǔ)備液和單樣標(biāo)準(zhǔn)中間液的基礎(chǔ)上，再配制BHC四組分混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，BHC各異構(gòu)體濃度(含量)分別為：α、γ、δ、β-BHC為0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5和1mg/L。溶劑為石油醚。人參樣品中六六六的提取與純化人參濾紙筒

7、水硅藻土浸泡回流提取上層溶劑2%Na2SO4上層提取液定容GC石油醚丙酮振搖分層2%Na2SO4濃硫酸上層石油醚提取液氣相色譜測(cè)定色譜柱為DB-5毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m。柱箱溫度初始為60℃，以20℃/min升溫速率升至180℃，再以10℃/min升溫速率升至240℃。氣化室溫度250℃。檢測(cè)器溫度300℃。載氣(高純N2)：2.0kg/cm2；尾吹氣(高純N2)：40mL/min。進(jìn)樣2μL。ECD檢測(cè)。方法評(píng)價(jià)(同三唑磷的殘留測(cè)定)對(duì)于上述三種農(nóng)藥在樣本中的殘留測(cè)定：1.以表格形式記錄色譜的操作條件和標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果；2.以表格形式記錄樣品測(cè)

8、定結(jié)果，并計(jì)算目標(biāo)化合物在樣品中的含量；3.處理測(cè)定結(jié)果，評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)方法。四、結(jié)果與討論1.人參中含有一定量的脂肪，加濃H2SO4振搖后，正己烷與濃H2SO4合為乳膠液，看上去很難分層，應(yīng)靜止