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《有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)二有機(jī)氯殘留的測定（焰色法）一、原理此法是利用樣品中的有機(jī)氯受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用，生成揮發(fā)性的氯化銅，在無色火焰中呈綠色。用以鑒別樣品提取液中有機(jī)氯農(nóng)藥的存在。二、操作步驟1、準(zhǔn)備：取銅小勺在煤氣燈或酒精燈上灼燒，直至銅勺表面覆蓋一層黑色氧化銅為止。2、提取：取5-10g有懷疑污染有機(jī)氯農(nóng)藥的食品，用5ml乙醚研磨成勻漿，后用5ml乙醚浸漬振搖并過濾或離心，取上清液備用。3、檢測：將濾液或上清液逐滴加在銅勺表面蒸發(fā)，然后進(jìn)行灼燒，呈綠色火焰者，說明食品被有機(jī)氯農(nóng)藥(包括DDT及六
2、六六)污染。注：若樣品中農(nóng)藥含量很低，可將乙醚提取液濃縮蒸干，用少量乙醇溶解殘留物，然后按上法檢驗(yàn)，本法最低檢出范圍為1ug有機(jī)氯。亞鐵氨化銀試紙法一、原理此法是根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng)，在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色，可鑒別有機(jī)氯的存在。二、操作步驟1、亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2．5g、亞鐵氰化鉀1．3g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復(fù)用水洗滌至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將濾
3、紙浸入懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風(fēng)吹干，備用。2、檢測取10.0g左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0．4mI。移入小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條，在1g／L硫酸鐵溶液中浸濕后，懸掛于橡皮塞下。向試管內(nèi)殘渣小心滴人濃硫酸2～3滴，迅速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移人水浴內(nèi)加熱5min，如果試紙變?yōu)樗{(lán)色，表示樣品中有有機(jī)氯農(nóng)藥存在。試驗(yàn)中應(yīng)防止無機(jī)氯的干擾定性檢驗(yàn)－剛果紅法一原理利用樣液中的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧
4、化后，與剛果紅作用，生成藍(lán)色化合物，來鑒別樣品是否存在有有機(jī)磷農(nóng)藥。二操作步驟取經(jīng)粉碎的樣品用苯浸泡、振搖，用濾紙過濾，取濾液于蒸發(fā)皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，瀝干，加1mL水混勻。將樣液滴于定性濾紙上，揮發(fā)干。將濾紙置于溴蒸氣上熏5min，取出，在通氣處將溴揮發(fā)盡。滴人5g／L剛果紅乙醇溶液，置于濾紙的點(diǎn)樣處，如果濾紙顯示出藍(lán)紫色則表示樣品中有有機(jī)磷存在。呈粉紅色者則為溴的色澤。紙上斑點(diǎn)法原理樣液中的硫代磷酸酯類有機(jī)磷與2，6一二溴苯醌氯酰亞胺，在溴蒸氣作用下，形成各種有顏色的化合物，用以鑒
5、定是否存在有機(jī)磷及是哪一種有機(jī)磷。操作步驟(1)2，6一二溴苯醌氯酰亞胺試紙稱取0．05g2，6一二溴苯醌氯酰亞胺，溶于10mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中，將定性濾紙浸濕，晾干備用。(2)檢驗(yàn)吸取按剛果紅法制備的樣液滴，于2，6一二溴苯醌氯酰亞胺試紙上，稍干，置于溴蒸氣上蒸熏片刻，呈現(xiàn)出不同顏色的斑點(diǎn)，根據(jù)所顯示斑點(diǎn)的顏色鑒別屬于哪種有機(jī)磷農(nóng)藥。試驗(yàn)時，為防止色素干擾，試紙要臨時配制。有機(jī)磷農(nóng)藥呈色反應(yīng)如表6-1所示。有機(jī)磷農(nóng)藥的呈色反應(yīng)農(nóng)藥種類反應(yīng)顏色反應(yīng)時間3911鮮黃，周圍較深5s-3min1605淡
6、黃→紫紅30s-3min1059鮮黃→暗黃30s-3min4049黃→黃棕30s-5min樂果黃→橙黃20s-5minM-74淡土黃→暗紫紅30s-5min三硫磷土黃→杏紅15s-5min1240鮮黃→暗黃30s-3min
