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時間:2019-10-03
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1、實驗一氧化苦參堿的提取、分離和鑒定2007-12-20有機溶劑易燃易爆,注意防火。濃酸濃堿具有強烈腐蝕性、玻璃儀器易碎,加強自我保護意識,注意安全。實驗開始前請檢查自己的實驗儀器,如有破損請在實驗開始的前15分鐘內向老師說明。實驗結束后,請清掃各自的實驗臺、實驗儀器,并在老師檢查簽字后方可離開。安全事項實驗完畢值日生負責清掃,按期完成實驗報告。嚴禁在試驗期間大聲喧嘩、嬉戲打鬧!實驗目的掌握滲漉法的原理、操作與影響因素;掌握用離子交換樹脂法提取分離生物堿的原理和方法;掌握連續(xù)回流提取法的原理、特點及儀器的使用方法;學習粗提物
2、的純化方法;進一步理解對粗品進行鑒識的意義及方法。實驗原理ALK+H+/H2OALKH+RSO3-H++ALKH+RSO3-ALKH++H+離子交換樹脂用NH4OH堿化后,反應如下:RSO3-ALKH++NH4+OH-RSO3-NH4++ALK(游離生物堿)+H2O滲漉-交換裝置圖生物堿的定性試驗取滲漉液1ml,加硅鎢酸試劑數(shù)滴,產生淡黃色取滲漉液1ml,加碘碘化鉀試劑數(shù)滴,產生棕褐色取滲漉液1ml,加碘化鉍鉀試劑數(shù)滴,產生棕紅色滲漉筒底部,放一塊脫脂棉(先用水濕潤)然后將潤濕過的藥料分次加入,分層填壓,頂部蓋一張濾紙壓上潔
3、凈的鵝卵石。樹脂柱底部先墊入適量脫脂棉,然后適當打開柱底部的螺旋夾,將樹脂與水混懸后倒入柱中。在整個實驗過程中,樹脂柱中液面應高于樹脂面,防止氣泡進入樹脂中,影響交換效果。樹脂抽干時用兩層濾紙。注意事項用繩子將實驗臺上部分捆住,防止傾倒。玻璃柱墊上棉花,再用鐵夾夾住。注意事項實驗二:氧化苦參堿的純化風干后的樹脂樹脂(放入回收盆中)氯仿溶液用NH4OH8~10ml堿化,悶置20ml后,揮盡多余氨氣,將樹脂裝入干燥的沙氏提取器中,用150ml氯仿回流提取1.5小時,取出樹脂筒。母液(回收)結晶(供鑒定用)回收至盡干,加6ml丙酮
4、轉移至干燥的50ml錐形瓶中,加乙醚6ml,再加入2.5g無水Na2SO4,振搖10min,過濾,置50ml干燥的錐形瓶中,加蓋放置。沙氏提取裝置圖請在實驗樓外揮散氨氣。沙氏提取前縫制紙筒,裝入樹脂后少量用脫脂棉覆蓋,然后將紙筒裝入沙氏提取器。提取后樹脂回收。實驗前先洗凈2個50ml錐形瓶,置于烘箱中烘干。沙氏提取器使用前、后都不能用水洗滌。注意事項實驗三:氧化苦參堿的鑒定制備Al2O3薄層板(3塊),點樣(樣品、對照品),飽和,展開(3種溶劑系統(tǒng)),顯色。鑒定原理:吸附層析TLC薄層層析條件:[吸附劑]:Al203(中性)
5、[展開劑]:a.CHCl3-MeOH(8:2)b.CHCl3-EtOH(13:1)c.CHCl3-丙酮(8:4)[樣品]:氧化苦參堿/丙酮液[標準品]:氧化苦參堿/丙酮液[顯色劑]:碘化鉍鉀制備TLC飽和展開顯色制備TLC時,Al2O3用量適中,鋪制時用力均勻。TLC展開前先將TLC放入展開槽飽和,可以改善展開效果。顯色時,可以將TLC倒置,噴壺不能離TLC太近。TLC展開后,趁溶劑沒有揮干,馬上顯色。顯色后記錄Rf值。更換展開劑時,廢展開劑倒入回收瓶中,展開槽不洗。實驗結束后,將剩余氧化苦參堿倒入指定回收瓶中。注意事項
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