氧化苦參堿提取工藝的研究

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1、氧化苦參堿提取工藝的研究摘要:采用單因素試驗和正交試驗對從苦參藥材中提取氧化苦參堿的工藝進行了研究。試驗結(jié)果表明，最適提取溶劑為乙醇溶液，最佳提取條件為：溶劑乙醇濃度為60%、料液比為1:30、溫度為80°C、時間為85min,在此條件下提取氧化苦參堿得率達到6.58mg?g^-l,較優(yōu)化前提高了2.8倍。關(guān)鍵詞：苦參；氧化苦參堿；捉取工藝中圖分類號:R284.2文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1007-2349（2009）06-0055-02苦參乂名地槐、野槐、牛參等，為豆科槐屬植物（SophoraflavescensAit）的丁燥根，主產(chǎn)于我國山西、河南

2、、河北及西北各省III?？鄥⒑卸喾N牛物堿，氧化苦參堿是其中的主要冇效藥用成分?，F(xiàn)代藥理研究表明，氧化苦參堿具冇抗炎、保肝、抗腫瘤、抗心律失常和免疫調(diào)節(jié)等功能。近年來冇關(guān)苦參生物堿提取的研究報道多數(shù)集屮在其分析檢測上，所采用的提取方法多為分析檢測其含量時的而處理方法，存在著工藝路線長、步驟多、效率低、能耗物耗鬲等問題，缺少生產(chǎn)應(yīng)用價值。本研究采用單因素試驗和正交試驗探討了溶劑種類、溶劑濃度、料液比、提取溫度和時間對氧化苦參堿提取得率的影響，以期確定其最佳提取條件,為實際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。1儀器與材料1.1儀器UV-2000紫外可見分光光度計（尤尼柯上海儀器有限公司）,B

3、S110S電了分析天平（北京賽多利斯天平有限公司），PHS-3C酸度計（上海精密科學(xué)儀器有限公司），R201D-1I旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海中順生物科技有限公司），SHB-3循環(huán)水多用真空泵（鄭州杜甫儀器廠），JY96一【1超聲波儀（寧波海曙祥鑫科教儀器冇限公司），DZKW-4恒溫水浴鍋（北京中興儀器廠），回流提取裝置（自制）。1.2材料氧化苦參堿對照標(biāo)準(zhǔn)品，屮國藥品生物制品檢定所；苦參購自南陽市張仲景中藥材市場；硅膠G預(yù)制板，山東省青島海洋化工廠；乙醇、甲醇、三氯甲烷、氨水、氫氧化鈉、磷酸二氫鉀、碘、漠麝香草酚藍等均為分析純。2方法與結(jié)果2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2.1.1標(biāo)準(zhǔn)品溶

4、液的配制精密稱取干燥至恒重的氧化苦參堿標(biāo)準(zhǔn)品，以無水乙醇溶解,配制成每ImL含2.5mg的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)Illi線的制備吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液10、20、30、40、50pL分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一氨水（5:0.6:0.2）為展開劑展開，展距約10cm取出，晾干，碘蒸氣顯色。刮下氧化苦參堿斑點處硅膠，移入離心管中，加無水乙醇6汕，超聲提取2次，每次15min,離心15min（2000r.min^-l

5、密塞,振搖2min,移入50mL分液漏斗中,靜置30min,分出氧仿層于具塞試管中,以氯仿為空白，置入分光光度計中在波長為410nm處測各濃度吸光度。以濃度（ng.mL^-l

6、0PL,按2.1.2項的方法進行點樣、展開、刮板、洗脫、顯色、測定。由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出樣品的濃度，計算出樣品相應(yīng)的產(chǎn)品得率。2.3單因索試驗及結(jié)果2.3.1捉取溶劑的選擇準(zhǔn)確稱取苦參藥材粉末5份，每份10.0g,在其它提取條件相同的情況下，分別用甲醇、氯仿、95%乙醇、水、0.2%鹽酸為溶劑回流提取，按2,2項的方法測定，計算出氧化苦參堿得率（每lg苦參藥材經(jīng)提取所得氧化苦參堿的mg數(shù),mg?g^-l）分別為1.91、1.44、2.35、1.82、2.06o結(jié)果表明，在所選用的5種提取溶劑中，乙醇溶劑提取的氧化苦參堿得率最高,為2.35mg?g

7、—lo因此,乙醇為最適提取溶劑。2.3.2提取溶劑濃度的選擇準(zhǔn)確稱取苦參笏材粉末7份，每份10.0g,在其它提取條件相同的情況下，分別用體積分數(shù)為35%、45%、55%、65%、75%、85%、95%的乙醇溶液為溶劑回流提取，按2.2項的方法測定，得出氧化苦參堿得率（mg?g^-l