高效液相色譜柱后衍生法測(cè)定對(duì)位紅結(jié)果不確定度的評(píng)定

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1、高效液相色譜柱后衍生法測(cè)定對(duì)位紅結(jié)果不確定度的評(píng)定（東港出入境檢驗(yàn)檢疫局于麗）1.概述：本例對(duì)食品中的對(duì)位紅測(cè)試結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。應(yīng)用高效液相色譜柱后衍生法測(cè)定了中的對(duì)位紅通過對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的不確定度的分析和量化，求出被測(cè)量中的對(duì)位紅的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。2.測(cè)量步驟：3.被測(cè)量的數(shù)學(xué)模型：y——試樣中對(duì)位紅的含量，μg/kgh——樣品中對(duì)位紅的測(cè)試峰高，mmhs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中對(duì)位紅的測(cè)試峰高，mmCs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中對(duì)位紅的濃度，μg/mlm——最終樣液所代表的試樣量，gV——樣液的最終定容體積，ml4.不確定度

2、的來源：y重復(fù)性方法偏倚回收率校準(zhǔn)V溫度效應(yīng)M校準(zhǔn)hs校準(zhǔn)h/hsh校準(zhǔn)V2V3C2稀釋比標(biāo)準(zhǔn)品濃度實(shí)驗(yàn)室偏倚V15．分析和量化各不確定度分量①平均回收率及其不確定度評(píng)定通過對(duì)2.000μg/kg純度為95.5%±1%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行10次測(cè)試，每次得到一個(gè)測(cè)試結(jié)果，測(cè)得結(jié)果如下：（單位為μg/kg）：（1.748,1.692,1.713,1.726,1.702,1.730,1.699,1.742,1.734,1.721）4μg/kg——平均回收率；——標(biāo)婚物質(zhì)測(cè)量平均值S——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定值平均回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差為μg/kg使用t-檢驗(yàn)

3、平均回收率與其期望值1之間的差異，構(gòu)造統(tǒng)計(jì)量。在95％的置信水平下，T>2.26，說明存在顯著性偏倚，若對(duì)測(cè)量結(jié)果不進(jìn)行校正，則平均回收率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：①質(zhì)量的不確定度用分度值為0.001克的天平稱取10克樣品，其重復(fù)性包含于回收實(shí)驗(yàn)中，所以在回收率中分析其不確定度來自于天平的校準(zhǔn)，經(jīng)檢定的天平，其最大允許差為±0.001克，按均勻分布處理，由此引入的標(biāo)次不確定度為：②體積的不確定度本方法實(shí)際定容體積為25ml，25ml容量瓶的最大容量允許差為±0.05ml，按均勻分布處理，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：實(shí)驗(yàn)室的溫度在20±4℃變化

4、，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：4所以樣品消耗液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：①標(biāo)準(zhǔn)品工作液濃度的不確定度本方法中所使用的對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)品的純度為95.5%±1%稱取20mg對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)品，用乙睛定容至100ml容量瓶中，配成200mg/ml的對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液。該方法的標(biāo)準(zhǔn)使用液配制濃度為2ng/ml，即用1ml移液管準(zhǔn)確移取1ml200mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入100ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得到2mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后用1ml移液管準(zhǔn)確移取1ml2mg/ml的標(biāo)婚儲(chǔ)備液進(jìn)入100ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得到20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)

5、儲(chǔ)備液，再用1ml移液管準(zhǔn)確移取1ml20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)入10ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得到2ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。令V1=1mlV100=100mlV10=10ml則標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度經(jīng)檢定的A級(jí)1ml移液管及A級(jí)10ml，100ml容量瓶的最大允差分別為±0.008ml，±0.02ml,±0.10ml，按均勻分布處理，由校準(zhǔn)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：由于稀釋時(shí)，移液管和容量瓶中的溶液處于幾乎相同的溫度下，因此可忽略溫度帶來的影響；重復(fù)性己在方法回收率中考察過。對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)不確定度為由定容引入的不確定度為則

6、對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)使用液的合成不確定度為：4⑤標(biāo)準(zhǔn)使用液峰高的不確定度標(biāo)準(zhǔn)使用液峰高的重復(fù)性己包含于回收率的不確定度中。峰高的偏倚由儀器的校準(zhǔn)引入。標(biāo)準(zhǔn)證書給出了衰減器的相對(duì)誤差為0.15％，按均勻分布處理，峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為⑥樣品峰高的不確定度同⑤，樣品峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為⑦不確定度的合成：⑧測(cè)量結(jié)果的報(bào)告取包含因子k＝2，y的擴(kuò)展不確定度為測(cè)量結(jié)果報(bào)告為y=(0.184±0.024)μg/kgk=24