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1、氫化物研究論文1實驗部分1.1原理將已粉碎的樣品，置于微波消解罐中進行消解，將樣品中的硒還原成四價硒，用硼氫化鉀作為還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫，由載氣帶入原子化器中進行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，再去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒的含量成正比，與標準系列比較定量。1.2試劑與儀器設(shè)備1.2.1試劑：本方法所用的試劑為分析純或優(yōu)級純，測定用水為去離子水或同等純度的水。氫氧化鈉溶液；硼氫化鉀溶液；鹽酸1+1;30%的過氧化氫；鐵氧化鉀100g/L；硝酸；硒標準貯備液。1.2.2儀
2、器設(shè)備：AFS-820型雙道原子熒光光度計，配有硒空心陰極燈。MDS-2003F非脈沖式自動變頻微波消解儀分析方法及測定?1樣品前處理：稱取0.3~0.6g已粉碎后茶葉樣品于消解罐中，加入8ml硝酸，預(yù)處理30分鐘后補加2ml硝酸，lml過氧化氫，于微波爐中消解。消解條件：壓力rfl0.4Mpa分五個工步逐步升至1.6MPa,并保持5min,消解至溶液澄清透明。待消解罐冷卻后，加入5ml6mol/L鹽酸，加熱15分鐘,后冷卻至室溫，取10ml消解液加入50ml容量瓶中，加入鹽酸12ml,鐵氤化鉀4ml用水定容至刻度。同時做空白試驗。?2標
3、準系列的配制：吸取硒標準貯備液于50mL容量瓶中。配制相當(dāng)于硒的濃度0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.Ong/mLo?3測定.3.1儀器條件硒燈電流：75mA；光電倍增管負高壓：300Vo原子化器高度：87mm。載氣流量：500ml/min；屏蔽氣流量：1000ml/min；測量方式：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延時時間：1秒；讀數(shù)時間：10.0秒；標準或樣品加入體積:0.5mLo?3.2測定步驟，按以上設(shè)好儀器最佳條件，輸入有關(guān)參數(shù)，點燃原子化器爐絲，穩(wěn)定10~20分鐘后開始測量，連續(xù)用載流進樣待讀數(shù)穩(wěn)定
4、后，用標準系列零管進樣，確定空白值，然后轉(zhuǎn)入標準系列測量，繪制標準曲線。再依次進行未知樣品溶液測定。測定完畢后，可將測定結(jié)果打印出來。結(jié)果與討論?1儀器條件選擇單測茶葉中的硒，考慮到硒的濃度較低，燈的壽命等多種因素，經(jīng)實驗選擇負高壓為300~325V時，燈電流硒為75?85mA、，載氣為400~600mL/min,屏蔽氣為800^1100mL/min,硼氫化鉀的濃度為1.5%~2.5%時，因而儀器條件可選擇此范圍。.2不同種類酸及酸度的影響選擇了鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸作介質(zhì)。實驗證明鹽酸、硝酸作為硒的酸介質(zhì)較好。實驗表明可選4%^12%的
5、鹽酸作介質(zhì)，本次試驗選用了10%HCLo.3KBH4溶液濃度的選擇，試驗表明，當(dāng)KBH4濃度過低時，還原能力較弱，靈敏度低；當(dāng)濃度在1.5~2.5g/L時基本穩(wěn)定且達到最大值，本次試驗選取2.0g/LKBH4溶液。?4共存離子的干擾在研究硒測定的干擾時，在含5ug/L的硒標準溶液中加入以下金屬離子0.5mg/L與未加干擾離子的標準溶液比較，熒光強度改變±8%以上即視為對它產(chǎn)生一定程度的干擾，結(jié)果為未加干擾離子的熒光強度為588.4,加了與上面相對應(yīng)離子的熒光強度分別為614.7、612.7、621.8、563.6、570.9、608.8、
6、607.7、561.7,可見都在588.4±8%以內(nèi)，各金屬離子對硒的測定無干擾，在樣品測定時，可以不加掩蔽劑直接測定。但在加入鈣、鋅這兩種離子時，對結(jié)果產(chǎn)生了影響，實驗中加入鐵氤化鉀可消除干擾。且鐵氧化鉀對硒的熒光強度沒有影響。?5線性范圍硒在較寬的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系都很好，考慮到在茶葉中硒的衛(wèi)生指標及測定的要求，硒的標準曲線濃度范圍為0^100ng/mL在最佳儀器條件下測定，硒的相關(guān)系數(shù)為0.9998結(jié)果如表1：?6檢出限根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限，連續(xù)測定空白溶液15次，用3倍空白樣品熒光值的標準偏差除以標準曲線斜率即為本方法最低檢出
7、限，硒為0.22ng/mLo?7精密度測定不同產(chǎn)地的硒含量的茶葉樣品各八次，求硒含量的相對標準偏差，結(jié)果如表2：?8冋收率選擇四個茶葉樣品，在茶葉樣品中加入一定濃度的硒標準溶液，測定樣品的加標回收率，見表3：結(jié)論本文采用了AFS-820型原子熒光度計同時測定茶葉中的硒，選擇了儀器條件，適宜的酸介質(zhì)、酸度，進行了干擾離了及掩蔽干擾方法的研究，本方法的最低檢出限：硒為0.22ng/mL,在測定中硒的標準曲線濃度范圍為0~100ng/mL,相關(guān)系數(shù)均達到y(tǒng)=0.9998,用相對標準偏差考察方法的精密度，相對標準偏差均在1.7%,用加標回收率考察
8、方法的準確度，低濃度加標準回收率為Se97.7%~100.9%,能滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢驗要求。木方法操作簡便，靈敏度高，線性范圍寬，儀器價格低廉，便于推廣，適用于茶葉中硒的測定。摘要：目的：近十幾年
