液相微萃取技術(shù)在紡織品禁用偶氮染料檢測中的應(yīng)用研究

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1、分類號：＾密級：？＾學校代碼ｎ〇７８Ｈ４８Ｂ保密日期：？誦〇５保密期限學號：：■Ｓ—ｔ廣州大學碩士學位論文－．液相微萃取技術(shù)在紡織品禁用偶氮染料檢測中的應(yīng)用研究學生類型：□雙證學術(shù)學位研究生□雙證專業(yè)學位研究生０單證專業(yè)學位研究生胡敏專學位申請人：導師姓名及職稱：化學化工豐＾：學院〔研究所）ｆｅ豐工％—）：學科專業(yè)（領(lǐng)域２０１７年６月論文提交日期；廣州大學學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明，所呈交的學位論文，是本人在導師的指導下，獨立進

2、行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對本文的研宄作出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔。學位論文作者簽名：＾６＾日期：年丨月戶日廣州大學學位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學位論文作者完全了解廣州大學有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)單位屬廣州大學。學校有權(quán)保留并向國家主管部門或其指定機構(gòu)送交論文的電子版和紙質(zhì)版，允許學位論文被檢索、查閱和借閱；學校可以公布

3、學位論文的全部或部分內(nèi)容，可以允許采用影響印、縮印、數(shù)字化或其他手段保存、匯編學位論文。（保密論文保密期滿后，適用本聲明）一本人電子文檔的內(nèi)容和紙質(zhì)論文的內(nèi)容相致。本學位論文屬于：□保密，在年解密后適用本授權(quán)書。Ｍ不保密。“”（請在以上相應(yīng)方框內(nèi)打Ｖ）１Ｋ學位論文作者簽名日期：年月日日期６導師簽ｋ：年月Ｆ日Ｉ＜ａ６：分類號：＾密級１１０：：７８保密日期學校代碼：２０１４２０５保密期限：學號—廣州大學學位論文液相微萃取技（終稿）檢測術(shù)在紡織品禁用偶氮染料中的應(yīng)用研究

4、學科胡敏專研專業(yè)（領(lǐng)域）：化學工程論究方向：應(yīng)用化學—文答辯日期．？２０１７年６月３日指答辯導教師（簽名乂答辯委委員會主席（簽名）：峰員會委員（簽名ｊ／Ｖ＼Ｚｋ＿＿＿—摘要摘要當前國內(nèi)關(guān)于紡織品中禁用偶氮染料的通用檢測標準為GB/T17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》。采用該標準方法進行分析檢測時，不僅存在樣品預處理時間長、分析測試過程繁瑣等弊端，而且該方法所需有機溶劑的量較大，容易造成樣品中測試組分的損失。基于以上缺陷，該方法難以滿足日益增長的紡織品中禁用偶氮染料的檢測效率和檢測結(jié)果可靠性的要求。

5、本研究采用液相微萃取技術(shù)簡化樣品前處理過程和工藝，節(jié)省檢測人工和試劑成本，大幅度提高檢測效率的同時，實現(xiàn)紡織品中禁用偶氮染料的綠色環(huán)保檢測。采用控制變量法，分別以萃取劑、分散劑的種類與體積、萃取時間、鹽濃度等因素作為變量，系統(tǒng)研究了液相微萃取技術(shù)對紡織品中禁用偶氮染料檢測的預處理方法的優(yōu)化條件。并通過對分散液相微萃取技術(shù)的應(yīng)用，建立了液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜檢測法檢測紡織品中禁用偶氮染料的新方法。確立的預處理優(yōu)化條件為：丙酮（1.0ml）為分散劑，三氯甲烷（200μl）為萃取劑，萃取時間定為3min，萃取鹽濃度（3wt.%Na2S2O3）。檢測條件為：毛細

6、管色譜柱：Rxi-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），EI(+)溫度230℃，傳輸線溫度270℃。柱升溫程序：初始溫度50℃（保持1min），以20℃·min-1升至150℃（保持8min），以20℃·min-1升至230℃（保持20min），以20℃·min-1升至260℃（保持5min），平衡2min；進樣口溫度250℃；質(zhì)譜接口溫度270℃；不分流進樣；載氣：氦氣（純度≥99.999%），流量1.0mL·min-1，進樣量1.0μL。通過對標準溶液和實際樣品分別進行了測定研究，并與標準方法的測試結(jié)果進行對比分析，從而構(gòu)建了紡織品中禁用偶氮染

7、料的液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。結(jié)果表明：本方法線性范圍比原標準方法更寬，相關(guān)系數(shù)r高達0.9972~0.9998，致癌芳香胺的檢出限低至0.1μg/ml，且回收率均分布于85%~93%范圍之內(nèi)，其測定結(jié)果的相對標準偏差均小于4.3%。對于實際樣品的檢測，標準方法與本方法的結(jié)果完全一致，說明本方法完全能達到紡織品中禁用偶氮染料的常規(guī)檢測要求。利用液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法，測定了偶氮染料的脫色效果，揭示了生物電Fenton體系中Fe@Fe2O3/CF及低pH有利于偶氮染料脫色的規(guī)律。I廣州大學碩士學位論文與標準方法比較，本方法操作過程相對簡單，檢測效

8、率較高，能快速而且準確的獲得測定結(jié)果。本研究將為GB/T17592