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1、■檢1分散液液微萃取技術(shù)在禁用偶氮染料檢測中的應(yīng)用初探DispersivetheAppIiCationofLiquidMicroextracUonTechnologyinBannedAzoDyesDetermination文／lill麗君摘要將分散液液微蘋取技術(shù)應(yīng)用于紡織品中禁用偶氮染料檢測?？疾炝溯腿┓N類、萃取劑體積、分散劑種類、分散劑體積、溶液pH值、鹽濃度、革取時(shí)間等分散液液微蘋取條件對革取與測定的影響。在最優(yōu)條件下，禁用偶氮染料實(shí)現(xiàn)了基線分離。關(guān)鍵詞：分散液液微萃?。唤门嫉玖?；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用1引言(ThermoFisher公司)，VDRT
2、EX-5型混勻器(海門市其分散液液微萃取(DiSPersiveliquidliqI1id林貝爾儀器制造有限公司)，TDL一60B型臺(tái)式離心機(jī)(上microextraction，DLLME)于2006年首次提出?．是一種新海安亭科學(xué)儀器廠)。型的前處理技術(shù)。首先在樣品溶液中加入數(shù)十微升萃取劑試劑：甲醇、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、和一定體積分散劑，混合液經(jīng)輕輕振蕩后即形成一個(gè)水／分四氯化碳、四氫呋喃均為色譜純。其他常用試劑均為分析散劑／萃取劑的乳濁液體系，再經(jīng)離心分層用微量進(jìn)樣器純。試驗(yàn)用水為三級水。取出萃取劑就可直接進(jìn)樣分析。該方法集采樣、萃取和濃標(biāo)
3、準(zhǔn)品：4,4’-二氨基二苯甲烷及4，4’-亞甲基-二(2-氯縮于一體，是一種操作簡單、快速、成本低、富集效率高苯胺)購自美國AccuStandard公司，2,4一二氨基苯甲醚購且對環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)J，易于實(shí)現(xiàn)與氣相色自美國Sigma-Aldrich公司，其他禁用偶氮染料均購自德國譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、Dr．Ehrenstorfer公司。原子吸收分光光度計(jì)等儀器聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留、食品安2．2氣相色譜質(zhì)譜條件全、重金屬分析等領(lǐng)域的痕量分析。氣相色譜條件：TR一5MS石英毛細(xì)管柱禁用偶氮染料經(jīng)還原得到對應(yīng)的芳香胺化合物，
4、易溶(30m×0．25mm×0．25“m)；載氣為高純氦，純于水、甲醇等極性較強(qiáng)的溶劑。本文根據(jù)DLLME及芳香度>99．999％：恒定流速1．0mL／min；進(jìn)樣口溫度為胺化合物的性質(zhì)，將DLLME應(yīng)用于紡織品可還原為20種250~C；不分流進(jìn)樣；采用程序升溫，初始溫度60。C，致癌芳香胺的禁用偶氦染料檢驗(yàn)，選取了最佳DLLME萃以12。C／min的速度升溫至210~C再以15~C／min的速度取條件，建立了切實(shí)可行的檢測方法】。升溫至230。C，繼而以3。C／min的速度升溫至250。C，再以25。C／min的速度升溫至280。C，保持2min。2試
5、驗(yàn)部分MS條件：色譜．質(zhì)譜接口溫度為250。C離子源為電2．1儀器與試劑子轟擊電離(EI)，電離能量70eV，離子源溫度250。C儀器：TraceGCUltraISQ氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀溶劑延遲4rain：DLLME優(yōu)化部分?jǐn)?shù)據(jù)采集方式為全掃描2014：~．8月(下)中國纖檢69r：■．。模式(SCAN)，掃描范圍(m／z)為50amu-350amu，以萃取條件：萃取劑為三氯甲烷．1．0mL丙酮(分散常檢出物質(zhì)聯(lián)苯胺及3，3一二甲氧基聯(lián)苯胺為例來考察。劑)，以4500rpm離心3．0min．萃取時(shí)間0．1min，樣品溶2．3DLLME步驟液濃度0．312
6、5I-tmL改變萃取劑體積。移取1mL濃度為5．0g／mL的24種禁用偶氮染料混3．1．2分散劑的種類及體積選擇合標(biāo)準(zhǔn)溶液(用甲醇配制)，加入含有15mL預(yù)熱過的檸在DLLME萃取過程中．分散劑的選擇影響樣品溶液檬酸鹽緩沖液(0．06mol／LpH=6．0)的螺口反應(yīng)器中，乳化體系的形成及穩(wěn)定性，從而影響富集效果。試驗(yàn)分析旋緊反應(yīng)器，用力振搖，使溶液充分混合均勻。移取5mL了丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、異丙醇和四氫呋喃作為分散混合后的溶液至15mL帶塞的尖底離心試管中，預(yù)先混劑時(shí)的萃取效果。圖2表明．選擇甲醇作為分散劑時(shí)．萃勻50．0L-氯甲烷(萃取劑)和1
7、000L甲醇(分散取效果明顯優(yōu)于其他分散劑。劑)，用稱液器迅速將其注入樣品溶液中，輕輕振蕩，立即形成一個(gè)甲醇／三氯甲烷／水的乳濁體系。乳濁體系于4500rpm離心3min，分散在溶液中的三氯甲烷沉積到底部．用微量移液器吸取離心管底部有機(jī)相于微量進(jìn)樣管中iMr供GC-MS分析。lI3結(jié)果與討論hl3．1DLLME條件優(yōu)化圖2分散劑種類的選擇3．I．1萃取劑的種類及體積選擇注：1(聯(lián)苯胺)：2f3，3-二甲氧基聯(lián)苯胺)影響萃取效率的一個(gè)重要因素是萃取劑的選擇。萃取條件：50L萃取劑．改變分散劑種類．其他條在DLLME技術(shù)中．萃取劑需滿足以下條件：密度大于件同
8、圖1。水、不溶于水、對待測物有較強(qiáng)的溶解能力、色譜行為分散劑甲醇的量直接影響萃取
