藥物分析習(xí)題(儀器分析+藥物分析)

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1、平面色譜法:例1：含磺胺喘唳和磺胺嗓哇的樣品,在20cmX20cm的硅膠板上,用氯仿?乙醇?庚烷(1:1:1)為展開劑上行展開。當(dāng)展開劑前沿距板上沿1.5cm時停止展開。此時，磺胺卩密噪斑點距板下沿6.7cm,斑點直徑9mm?；前穱吁钒唿c距板下沿9.2cm,斑點直徑12mm。己知樣品原點距板下沿2cm,計算它們的Rf值各為多少？分離度乂是多少？解:L0=20-l.5-2=16.5cmLI密=6.7?2=5.7cm,RfI密二LI巒/L0=5.7/16.5二0.28L囉=9.2?2=7.2cm,Rf#=L/L0=7.2/16.5=0.

2、44R=2d=2x(9.2-6.7)=W

3、+W20.9+1.2例：某物質(zhì)用氯仿展開時，(l)Rf值太小，共至停留在原點，該如何調(diào)整展開劑？⑵若Rf值太大，斑點在前沿附近，又該如何調(diào)整展開劑？解：⑴Rf值太小，說明流動和極性太小，應(yīng)該加人流動和的極性。在氯仿中加入一定量的屮醇或內(nèi)酮。⑵若RI'值太大，說明流動相極性太大，應(yīng)加入一定量的烷坯或石油儲。單項選擇題：1.試樣中A、B兩組分在薄層色譜中分離，首先取決于。A.薄層冇效塔板數(shù)的多少B.薄層展開的方向C.纟R分在兩和間分配系數(shù)的差別D.薄層板的長短2.在薄層色譜中，以硅膠為同定相，有

4、機溶劑為流動相，遷移速度快的組分是。A.極性大的組分B.極性小的組分C.揮發(fā)性人的組分D.揮發(fā)性小的組分3.平而色譜中可用來衡量展開劑選擇性的是—A.比移值B.相對比移值C.分配系數(shù)D.分離度4?某組分在以丙酮作展開劑進行吸附薄層色譜分析時，Rf值太小，欲提高該組分的Rf值，應(yīng)選擇的展開劑是。A.乙醇B.氯仿C.環(huán)己烷D.乙隴多選題：1.溥層色譜中比移值實際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是oA.組分和展開劑B.展開劑和固定相C.組分和尚定相D.組分和硅膠2.平而色譜分析中，衡量而效率的參數(shù)是°A.塔板高度B.札I對比移值C.理論塔板

5、數(shù)D.分離度3.使薄層色譜展開劑爬行速度發(fā)生變化的條件是A湍度B.展開劑種類或比例C.吸附劑粒度D.薄層板厚度4.某組分在薄層色譜中展開，10min時測得比移值為Rf,20min時的展開結(jié)果是。A.比移值加倍C.組分移行距離增加，但小于2倍B.Rf值不變D.組分移行距離增加，但大于2倍5.薄層色譜小，使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因是。A.改變薄層厚度B.改變展開劑組成或配比A.改變展開溫度D.改變固定相種類填空：1.展開劑的極性，固定相的極性,稱為正相薄層色譜；展開劑的極性，固定相的極性，稱為反相薄層色譜。2.在薄層色譜中定性

6、參數(shù)Rf值的數(shù)值在之間，而Rr匚3.簿層色譜板的“活化”作用是、o4.薄層色譜法的一般操作程序是5.評價展開劑選擇是否恰當(dāng)，采用；而評價分離條件選擇好壞，則用。問答：I?吸附薄層色譜中，欲使被分離極性組分Rf值變小，一般可采用哪些方法？計算：在薄層板上分離A、B兩組分的混合物，當(dāng)原點至溶劑前沿距離為15.0cm時，兩斑點質(zhì)量巫心至原點的距離分別為6.9cm和5.6cm,斑點直徑分別為0.83cm和0.57cm,求兩組分的分離度及Rf值。高效液相色譜法：一、單項選擇題1.在液相色譜法小，按分離原理分類，液固色譜法屬于（）。A、分配色譜

7、法B、排陽色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2.在高效液相色譜流程屮，試樣混合物在（）中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色譜柱D、進樣器3.液和色譜流動和過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5umB>0.45mmC、0.6umD.0.55um4.在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱子C、改變固定相的種類和流動相的種類B、改變固定相的種類或柱長D、改變填料的粒度和柱長7.在高效液相色譜屮，色譜柱的長度一般在（）范囤內(nèi)。A、10?30cmB、20?50mC、1?2tnD>2?5m8.

8、在液相色譜中，某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作川力（）A、組分與流動相B、組分與固定相C、組分與流動相和固定相D、組分與組分12.在液和色譜法中，提高柱效最冇效的途徑是（）A、提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速D、減小填料粒度12.在液相色譜中，不會顯著彩響分離效果的是（）A、改變尚定相種類B、改變流動相流速C、改變流動相配比D、改變流動相種類13.不是高液相色譜儀屮的檢測器是（）A、紫外吸收檢測誥B、紅外檢測器C、差示折光檢測D、電導(dǎo)檢測器14.高效液相色譜儀與氣和色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進樣裝置C、程

9、序升溫D、梯度淋洗裝置15.在高效液相色譜儀屮保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A、貯液器B、輸液泵C、檢測器D、溫控裝置16.高效液相色譜、原子吸收分析用標準溶液的配制一般使用（）水A.國標規(guī)定的一?級、二級去離子水B.國