【精品】色譜分析

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1、第一章概論色譜分析一一現(xiàn)代分離分析方法，是儀器分析的重要組成部分。由于它具有分離效能高、分析速度快、定量準(zhǔn)確、樣品用量少及易自動(dòng)化、并且可以與質(zhì)譜、紅外聯(lián)用等特點(diǎn)，因而廣泛地用于石油化學(xué)、化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、科研、生產(chǎn)等各領(lǐng)域，近代所創(chuàng)立的各種儀器分析方法中,尚無一種象色譜法這樣得到如此迅速、廣泛的應(yīng)用，已成為一門單獨(dú)的學(xué)科一一色譜學(xué)。第一節(jié)色譜分析法的歷史及發(fā)展一、最早的色譜工作1903年，俄國植物學(xué)家Tswatt,在研究植物葉綠素時(shí)，采用了如下的裝置9—專加入植物葉綠索提取液的石油讎溶液；不斷加入純的石油讎?，F(xiàn)象：在碳酸鈣上出現(xiàn)具有不同顏色

2、的色帶，將此色帶組成的譜圖，命名為“色譜圖”，1906年在生物學(xué)報(bào)上發(fā)表了第一篇色譜論文，并命名為“色譜法”,chromatography.文中指出，該法不僅可以用于有色物分析，而且很可能用于無色物分析，這在以后的工作中得到了證明，現(xiàn)在的分析工作多用于無色物分析，但是，色譜一詞延用至今。二、色譜的歷史1931年，英國有機(jī)化學(xué)家Kuhn用的AI2O3柱子，用石油瞇沖洗，分出了胡蘿卜的a和B異構(gòu)體1941年，英國的生物化學(xué)家Martin和Synge從事人工合成蛋白質(zhì)的研究工作，將蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物的乙?；被幔伤芤褐刑崛〉接袡C(jī)相而進(jìn)行色譜分離。1944年，Con

3、den和Martin等，將濾紙代替硅膠，用仿沖洗，紙色譜法。1952年，Martin用氣體沖洗，幡性載體表面涂一層有機(jī)物液膜，分離脂肪酸，無色色譜。1956年，Martin提出小口徑毛細(xì)柱，1957年Golay應(yīng)用小口徑毛細(xì)柱色譜分離。1956年，色譜VanDeeter理論（荷蘭化學(xué)家）六十一一九十年代，從事色譜研究的隊(duì)伍不斷擴(kuò)大。3色譜在我國的發(fā)展我國的色譜工作自1954年開始，從事色譜工作最早的單位是中科院大連化物所，目前仍是國家色譜研究開發(fā)中心。國家色譜學(xué)會(huì)理事長，第一任是大化所的盧佩章院士，第二任是大化所的張玉奎教授、博士導(dǎo)師。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，冃前，有二

4、、三萬臺(tái)色譜儀應(yīng)用于科研、生產(chǎn)和教學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域中。全國性的學(xué)術(shù)會(huì)議：1961、1964、1979、1983、1985、1987、1989、1991、1993、1995、1997、1999、2001、2003、2005共召開十五次。每四年一次每兩年一次每四年一次各行業(yè)，如石油化工系統(tǒng)各學(xué)科，如裂解色譜毛細(xì)管色譜各省、市，如黑龍江省召開過四次色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)。第二節(jié)色譜法的分類及原理、特點(diǎn)一色譜法的分類1、按兩相所處的狀態(tài)分類如實(shí)驗(yàn)：固定不動(dòng)固定相石油醛不斷流動(dòng)一一流動(dòng)相流動(dòng)相固定相氣休液態(tài)氣—液氣固液體固態(tài)液—液液—固2、按固定相性質(zhì)及形式分類柱色譜：固定相裝在一

5、根稱為色譜柱的玻璃或金屬管內(nèi)，填充柱色譜。固定相附著管內(nèi)壁，空心柱色譜。紙色譜：利用濾紙作固定相。薄層色譜：將吸附劑壓成薄膜，涂在玻璃板上。3、按分離原理分類吸附色譜：利用吸附劑對不同組分吸附能力的不同分離。分配色譜：利用不同組分在兩柑間分配能力的不同分離。離了交換色譜：利用離子交換劑對不同組分交換容量不同而分離。凝膠色譜：根據(jù)分子量大小不同而分離。4、按色譜技術(shù)分類程序升溫：柱溫在一個(gè)分析周期內(nèi)不斷升高。裂解：將高分子一一小分子一一氣譜頂空色譜：測定與液相平衡的氣體的組成，推斷液體組成毛細(xì)管色譜：內(nèi)徑0、1mm0、5mm多維色譜：兩個(gè)或兩個(gè)以上色譜柱。制備色

6、譜：制取純樣品、試劑等，一般內(nèi)徑8mm20mm二色譜分離的原理及流程1、分離原理：基于混合物中各組分在兩相間溶解（或吸附等）能力不同,經(jīng)過反復(fù)多次do3——106）的分配（或吸附）平衡，使性質(zhì)有微小差別的組分分離。2、色譜儀流程方框圖三色譜法的一般特點(diǎn)1、高選擇性：指色譜法能分開性質(zhì)很相近的組分，如同位素、同分異構(gòu)體等，選擇性取決于選擇合適的固定相。2、高效能：指色譜法能分開沸點(diǎn)接近的、含多種組分的復(fù)雜混合物。3、高靈敏度：指色譜法可以檢測出10」一一10磁克的物質(zhì)，可以用于分析超純氣體、高純試劑級雜質(zhì)。該項(xiàng)由檢測器的靈敏度決定。4、分析速度快：一般樣品幾分種

7、到幾十分種完成分析，有的甚至于不到一分種。5應(yīng)用范圍廣：GC法可用于分析氣體、可揮發(fā)液體；LC法可用于分析高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差、分子量大的液體。第一節(jié)色譜圖與色譜分配平衡一流出曲線及術(shù)語m18-3色譜流出曲線1峰peak色譜流出組分通過檢測器所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)——時(shí)間曲線。2基線baseline正常操作條件下，僅有流動(dòng)相通過時(shí)響應(yīng)信號(hào)——吋間曲線。3基線噪聲baselinenoise由各種因索所引起的基線波動(dòng)。4死時(shí)間deadtime如非滯留組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大值的時(shí)間。5保留時(shí)間rententiontimetR組分從進(jìn)樣到出峰極大值的時(shí)間。6調(diào)整

8、保留時(shí)間tR=tR-tM7峰寬peak