高結(jié)晶度透明微晶玻璃的制備技術(shù)研究-材料學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文

高結(jié)晶度透明微晶玻璃的制備技術(shù)研究-材料學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文

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1、中南大學(xué)碩士學(xué)位論文高結(jié)度透明微晶玻璃的制備技術(shù)研究姓名:李女青申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):材料學(xué)指導(dǎo)教師:盧安賢201105傳統(tǒng)透明微晶玻璃的晶相含量在3%?70%之間,晶粒大小為幾十個(gè)納米級(jí),析岀晶相的化學(xué)組成與基礎(chǔ)玻璃差異較大。由于微晶玻璃中含有較多的玻璃相,微晶玻璃的結(jié)構(gòu)和理化性能與透明晶體及透明陶瓷都存在較大的差異。本論文研究稀土離子摻雜的高結(jié)晶度、高透過率微晶玻璃的制備方法,探索微晶體類型、微晶體含量.晶粒大小和玻璃相含量與發(fā)光特性之間的關(guān)系,評(píng)估其替代透明晶體和透明陶瓷的可能性,有重要的研究?jī)r(jià)值和實(shí)際意義。采

2、用傳統(tǒng)熔體冷卻技術(shù)及晶化熱處理工藝制備了Nd?。?摻雜的Na2O-CaO-SiO2(NCS)系高結(jié)晶度透明微晶玻璃。通過差熱分析(DSC)測(cè)定,確定了基礎(chǔ)玻璃的核化與晶化制度。釆用X射線衍射(XRD)分析、紅外(IR)光譜分析、掃描電子顯微鏡(SEM)等方法研究了NCS系微晶玻璃的結(jié)晶性能、組織結(jié)構(gòu)和透明性能。結(jié)果表明,NCS系玻璃熱處理后析出成分接近于N^CaaSieOjg的微晶體。當(dāng)玻璃在630°C/10h+800°C/Ih條件下處理時(shí),結(jié)晶度達(dá)79.86%,晶粒為球形,尺寸約為1?2pm,3mm厚試樣在710nm

3、波長(zhǎng)下的透光率為68.8%。繼續(xù)延長(zhǎng)熱處理時(shí)間,晶相和玻璃相的化學(xué)組成連續(xù)變化,玻璃幾乎完全析晶,晶粒尺寸達(dá)250(im,3mm厚試樣在刀Onm波長(zhǎng)下的透光率達(dá)65.5%0利用Judd-Ofelt理論分析了Nd并摻雜NCS體統(tǒng)微晶玻璃的光譜性能和光譜參數(shù)。結(jié)果表明:微晶玻璃含納米晶時(shí)其強(qiáng)度參數(shù)Q2達(dá)最大值,隨著微晶體的長(zhǎng)大,Q2逐漸減小,這與4F3/2^4In/2躍遷的發(fā)射截面的變化趨勢(shì)一致;試樣的光譜質(zhì)量因子隨熱處理的完成持續(xù)降低,而對(duì)于4F3/2-4IH/2躍遷的熒光分支比則持續(xù)增大。研究表明,高結(jié)晶度透明微晶玻璃

4、有代替晶體作為激光基質(zhì)的潛力。成功制備了無色透明的Gd2SiO5(GSO)體系基礎(chǔ)玻璃,主要組成為Gd2O3-SiO2-B2O3,其中GdzCh的重量百分比可高達(dá)75.88%o在基礎(chǔ)玻璃中成功添加了Ce”離子,隨著Ce卄離子含量的增加,玻璃著色現(xiàn)象加重,由淡黃色?檸檬黃-琥珀色變化,提高Sb2O3含量可減輕基礎(chǔ)玻璃的著色。本文對(duì)熱處理工藝進(jìn)行初步的探索,研究發(fā)現(xiàn):試樣在800°C核化10h升溫到950°C時(shí)開始乳濁,透明性變差,但并沒晶體析出,975°C時(shí)已成乳白色陶瓷,析出的晶體接近于六方晶系Gd4.67(SiO4)

5、3O,Rietveld精細(xì)化分析XRD結(jié)果后得到的晶胞參數(shù)分別為a=b=0.927nm,c=0.685,顯示晶粒出現(xiàn)細(xì)化。符合析岀微晶體與Gd2SiO5晶體化學(xué)組成相近或相同的要求。關(guān)鍵Gd2SiO5;硅酸鹽;析晶行為;微晶玻璃;光學(xué)性能;Judd-Ofelt理論ABSTRACTThemajorityoftraditionaltransparentglass-ceramicshavenano-sizecrystalsandsmalltomoderatecrystallizedvolumefraction,usually

6、between3%and70%,whichresultsinobviousdifferentphysic-chemicalpropertiesbetweentheglass-ceramicsandthecrystalsorthetransparentceramics.Inthispaper,preparationmethodofrareearthionsdopedtransparentglass-ceramicswithhighcrystallinityandtherelationshipbetweencrystalt

7、ype,crystalcontent,grainsize,glassphaseandluminescentpropertieswerestudied?Theaimistoexplorethepossibilityofhighlycrystallinetransparentglass-ceramicssubstitutingforcrystalsortransparentceramics.Obviously,thereareveryimportantresearchvalueandactualsignificance?I

8、nthispaper,thetransparentNd2O3dopedNa2O?CaO?SiC>2(NCS)glass-ceramicswithhighcrystallinitywerepreparedbyconventionalmelt-quenchingmethodandoptimizedheattreatingregime.

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