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《材料測(cè)試方法作業(yè)》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、利用DTA.XRD、紅外光譜對(duì)粘土礦物的測(cè)試摘要:隨著粘土礦物的廣泛應(yīng)用,測(cè)試技術(shù)也有了新的發(fā)展。粘土礦物成分復(fù)雜多樣,對(duì)其化學(xué)組成、礦物種類的鑒定方法也不盡相同。本文通過文獻(xiàn)的查閱了解得到用差熱分析、x射線衍射及紅外光譜,以及通過對(duì)所查閱它們的特征圖譜進(jìn)行分析,學(xué)習(xí)對(duì)高嶺石和蒙托石進(jìn)行區(qū)別及鑒定。關(guān)鍵詞:DTA,XRD,紅外光譜,粘土礦物;1引言:隨著粘土礦物在現(xiàn)代生產(chǎn)工業(yè)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,它所具備的-?些性能以及木身所特有的性質(zhì)則需要更加迫切的被測(cè)試出來(lái),從而能夠適用于社會(huì)的需求。本文則根據(jù)所學(xué)到的幾種材料現(xiàn)代測(cè)試方法在粘土礦測(cè)試屮的應(yīng)用進(jìn)行綜述。DTA是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度
2、下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境屮等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),升高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)。XRD通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。紅外光譜是物質(zhì)定性的重要的方法之一。它的解析能夠提供許多關(guān)于官能團(tuán)的信息,可以幫助確定部分乃至全部分子類型及結(jié)構(gòu)。其定性分析冇特征性高、分析吋間短、需要的試樣量少、不破壞試樣、測(cè)定方便等優(yōu)點(diǎn),另外,紅外光譜還可以依據(jù)朗伯——比爾定律進(jìn)
3、行定量分析法。本文則依據(jù)所查得的文獻(xiàn)就DTA、XRD和紅外光譜在粘土礦物測(cè)試屮的應(yīng)用做簡(jiǎn)單的闡述。2幾種測(cè)試方法在粘土礦物中的應(yīng)用2.1DTA差熱分析法是將粘土粉末與熱屮性體(a-A1Q)分別置于高溫爐屮。在加熱過程中,礦物會(huì)發(fā)生吸熱或放熱效應(yīng),而中性體則不會(huì)發(fā)生此類效應(yīng)。將兩者的熱差通過熱電偶,對(duì)借電流計(jì)記錄的DTA曲線進(jìn)行分析,如圖1。曲線上明顯的峰谷分別代表了礦物在加熱過程中的放熱和吸熱效應(yīng),不同的礦物在不同的溫度條件下有不同的熱效應(yīng)。高嶺石的DTA曲線(圖小是在400?650°C時(shí)開始失去結(jié)構(gòu)水,呈出尖銳的吸熱谷。此時(shí)高嶺右的結(jié)構(gòu)水被破壞,形成非品質(zhì)的偏高嶺石。當(dāng)加熱到9
4、30?980°C時(shí),有一尖銳的放熱峰,這是由無(wú)定形氧化鋁重結(jié)晶為Y-AhOs或富鋁紅蛭石和硅線產(chǎn)生的。蒙脫石的DTA(圖b)上出現(xiàn)“三谷一峰”,即出現(xiàn)3個(gè)吸熱谷和1個(gè)放熱峰。第一個(gè)吸熱谷的發(fā)生在100?300°C是逸出層間吸附水的反應(yīng);第二個(gè)吸熱谷的發(fā)生在550?750°C,是逸出結(jié)構(gòu)水的結(jié)果,第三個(gè)吸熱谷的發(fā)生在900?1000°C,此時(shí)晶體結(jié)構(gòu)己徹底遭到破壞,隨后是礦物重結(jié)晶,形成新的礦物——尖晶石和石英等,即出現(xiàn)一個(gè)放熱峰。利用高嶺石和蒙脫石在DTA曲線形狀上的差異,即可分辯It礦物種類。90試祥和標(biāo)準(zhǔn)物間的溫差:!4681012溫防10叱(b)蒙托石DTA曲線(a)高嶺石
5、DTA曲線圖1粘土礦物DTA曲線2.2X射線衍射分析法各種物質(zhì)的原子受到高能輻射激發(fā)時(shí),即發(fā)射出具有一定波長(zhǎng)特征的X射線譜線。X射線衍射分析主要是依據(jù)面網(wǎng)之間的間距d和強(qiáng)度I來(lái)鑒別各種不同礦物質(zhì)的,其中d根據(jù)吳爾夫-布拉格公式d=nX2sinei
6、-算。式中:n為衍射的級(jí)次;入為入射線的波長(zhǎng);0為衍射角。高嶺右與蒙脫右的1,d值如表1所示。表1高嶺石與蒙脫石的I,d值高Q石裁脫石1d/O'Hcm1J/l0"cm72-374極強(qiáng)4-600102-331強(qiáng)2-55092-284極弱2-21712?243中1?68932?182極強(qiáng)1?48922-057中1?28671?985中1?
7、24141?935極弱111821?89211?865極弱1-02741?835弱0-974511?805弱0-802551?7782.2.1高嶺石的X衍射特征高嶺石是高嶺土屮的主要礦物,屈1:1型層狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽粘土礦物,品體結(jié)構(gòu)中無(wú)陽(yáng)離子的類質(zhì)同相取代,故層間電荷為0,該礦物在遇水后,層間不產(chǎn)生膨脹現(xiàn)象。但高嶺石加熱至600°C以上即開始脫水形成無(wú)定形的燒高嶺。因此,可利用高嶺石的這些特點(diǎn)將其與蒙脫石區(qū)分開。圖3高檢石加奴處理汗的x射線衍射圖高嶺石的X射線衍射圖非常有特征,如圖2所示,d001=7.15,d002=3.57,doo;F2.34是其特征峰,特別是001面和002面
8、的衍射峰呈尖銳的形狀。實(shí)驗(yàn)屮發(fā)現(xiàn)高嶺右用酸處理后不會(huì)影響層間結(jié)構(gòu),英衍射測(cè)試結(jié)果與圖2相同。但是如果將高嶺石加熱至650°C后保溫2h,再進(jìn)行測(cè)試,得出了完全不同的結(jié)果,如圖3所示,高嶺石的特征峰消失,說明此吋高嶺石已經(jīng)分解,樣品為非晶態(tài)物質(zhì)。2.2.2蒙脫石的衍射特征蒙脫石的結(jié)構(gòu)屈2:1型層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物,層間具有一定的不飽和電荷,可吸附外來(lái)的陽(yáng)離子來(lái)補(bǔ)償達(dá)到屮和,層與層間主要靠所吸附的可交換離子來(lái)結(jié)構(gòu),故晶格活動(dòng)性大,層間能吸附水分子或有機(jī)溶液,并導(dǎo)致整個(gè)晶格沿C軸膨脹。