材料測試方法作業(yè).docx

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1、1.通常情況下熱流型和功率補(bǔ)償型的DSC吸熱峰分別是向上還是向下的？答：一般熱流型DSC是控制輸送給樣品和參照物的熱量（功率）一致，從而檢測樣品與參照的溫度的不同，從而通過熱流方程計算出吸收的熱量。即dQ/dT=dQ/dT×dT/dtdQ/dT為縱坐標(biāo)信號，mW；dT/dt為程序控制溫度變化速率，℃/min；二者呈正比。如果試驗樣品產(chǎn)生放熱，則樣品與參照的溫差變大，計算出來的dQ/dT也會變大，所以在曲線上會出現(xiàn)向上的放熱峰；反正樣品吸熱會出現(xiàn)向下的吸熱峰。而一般功率補(bǔ)償型DSC是控制兩個室樣品與參照物的溫度不變，來直接測定輸送熱量的不同。當(dāng)樣品放熱時，達(dá)到相同溫度

2、外界輸送的熱量減少，故樣品室的功率降低，出現(xiàn)向下的放熱峰；反之，樣品吸熱時出現(xiàn)向上的吸熱峰。mW熱流型功率補(bǔ)償型DSCDSC℃/min放熱峰吸熱峰2.用DSC測量樣品的結(jié)晶度時，為什么都用熔融焓與標(biāo)準(zhǔn)熔融焓比較，而不是用結(jié)晶放熱焓？答：因為樣品達(dá)到熔點范圍內(nèi)熔融時，融化過程不是瞬間發(fā)生的，由于結(jié)晶不完全，樣品的溫度范圍比較大，而樣品結(jié)晶時，時間上非常短，溫度范圍較小，形成的波谷（或波峰）非常窄，計算時帶來的誤差較大；熔融可以看成是樣品結(jié)晶部分的逆過程，只有結(jié)晶部分發(fā)生變化，熔融焓值與樣品的結(jié)晶程度成正比關(guān)系，即樣品的結(jié)晶程度越高，其熔融焓值越高；聚合物結(jié)晶不完全，結(jié)

3、晶時存在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，很難準(zhǔn)確測定其結(jié)晶焓。3.如何用DSC區(qū)別HDPE和LDPE?答：HDPE與LDPE二者分子量區(qū)別非常大，所以HDPE的Tg玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和結(jié)晶度較....高，可以利用DSC測定樣品的Tg和Xc加以區(qū)別。4.DSC測定結(jié)晶度時，計算公式Xc=Hm/Hm*是怎么得到的，Hm*是怎么得到的？答：結(jié)晶度是指樣品結(jié)晶部分與樣品完全結(jié)晶的比值。對于結(jié)晶聚合物，用DSC測定其結(jié)晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積，可直接換算成熱量。此熱量是聚合物中結(jié)晶部分的熔融熱△Hm。聚合物熔融熱與其結(jié)晶度成正比，結(jié)晶度越高，熔融熱越大。那么結(jié)晶度可以用Hm/

4、Hm*的比值加以表示，Hm為試樣的熔融焓，Hm*為該聚合物結(jié)晶度達(dá)到100%時的熔融熱。Hm*的測定方法：1）取一組已知結(jié)晶度的試樣(其結(jié)晶度用其他方法測定，如用密度梯度法，X射線衍射法等)，用DSC(DTA)測定其熔融熱，作結(jié)晶度對熔融熱的關(guān)系圖，外推到結(jié)晶度為100%時，對應(yīng)的熔融熱Hm*；2）采用一個模擬物的熔融熱來代表Hm*，例如為了求聚乙烯的結(jié)晶度，可選擇正三十二碳烷的熔融熱作為完全結(jié)晶聚乙烯的熔融熱；3）查閱手冊。....