不同燒結(jié)條件下納米球形磷酸鐵鋰

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)第15卷第1期2009年2月電化學(xué)EU:CTROCHEMISTRYV01.15No.1Feb.2009不同燒結(jié)條件下納米球形的性能研究文章編號(hào):1006-3471(2009)01--0034-04LiFeP04材料單忠強(qiáng)’,王國(guó)增,田地,田建華(天津大學(xué)化工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,天津300072)摘要:應(yīng)用液相共沉淀一碳熱還原法。合成納米尺寸球形LiFePO.材料,并研究燒結(jié)時(shí)間對(duì)該材料性能的影響.XRD、SEM、TEM及充放電循環(huán)測(cè)試表明,燒結(jié)時(shí)間為10h,UFePO,的球形度較好,顆粒尺寸:50一100lull.0.IC放電,初始容量為154.6

2、mAh/g,且具有良好的循環(huán)性能.關(guān)鍵詞:磷酸鐵鋰;球形;納米尺寸;燒結(jié)時(shí)間中圖分類號(hào):TM912.9文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A鋰離子電池以其工作電壓高、能量密度大等優(yōu)點(diǎn)而成為可移動(dòng)電源的首選?.以LiFePO。作為鋰離子二次電池的正極材料,具有較高的理論比容量(170mAh/g)和工作電壓(約3.5V),良好的安全性能,低廉的成本和優(yōu)良的環(huán)保特性,有可能替代LiCoO:成為鋰離子電池新一代正極材料.采用液相共沉淀一碳熱還原法[2刮可以得到納米球形的LiFePO。材料,其于碳熱還原的同時(shí),過(guò)量的碳可將材料進(jìn)行原位包覆【6馴,有效地提高了LiFePO。的電導(dǎo)率.該方

3、法的合成周期較長(zhǎng),碳熱還原反應(yīng)所需要燒結(jié)時(shí)間多達(dá)15h【10】甚至24h[111.本文研究碳熱還原反應(yīng)中燒結(jié)時(shí)間對(duì)合成納米球形磷酸鐵鋰性能的影響,縮短了制備周期.1實(shí)驗(yàn)1.1材料制備Li2C03,F(xiàn)eC204·2H20,NH4H2P04按1:2:2(bym01)球磨6h,放在石英舟中,于管式爐中氮?dú)獾谋Wo(hù)下350℃預(yù)燒,6h后再于750oC下煅燒12h,自然冷卻.研磨備用.按2:l:1(bym01)稱取FeP04·2H20,Li2C03和碳源(葡萄糖),加人適量乙醇混合球磨6h,烘干.再將混合物置于管式爐,通人氮?dú)獗Wo(hù),550℃煅燒,燒結(jié)時(shí)間:5、10

4、和15h.之后隨爐冷卻,以上合成材料依燒結(jié)時(shí)間分別標(biāo)示為Al,A2,A3.1.2材料分析和表征材料的晶體結(jié)構(gòu)分析使用X’PeaPro型X射線衍射儀(荷蘭產(chǎn)),Co靶Ka輻射源,管電壓40kV,管流20mA,掃描范圍2口為100一80。,掃描速率80/min.用XL30ESEM.TMP型掃描電鏡(荷蘭Philips)觀察樣品形貌、粉末顆粒的大小及顆粒的分布.采用荷蘭PHILIPSTECNAIC+F20場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀察樣品微觀組織形態(tài).1.3電池組裝與測(cè)試按7:2:1(bym鷦s)將HFeP0.粉末、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液(濃度60%)混合,在真空

5、干燥箱80℃烘干約12h取出,作為正極.負(fù)極為金屬鋰片,隔膜為聚丙烯微孔膜(Celgard24(X)),電解液為lmol/LLiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+碳酸二甲酯(DMC)(1:l:l,byvolume),在充滿氬氣的手套箱中組裝成CR2032型扣式實(shí)驗(yàn)電池.用LANDCT2001A型程控全自動(dòng)測(cè)試儀測(cè)收稿日期:2008.10.20,修訂日期:2008.11-18·通訊作者,Tel:13612032260,E-m目al:8hIlzq@sohu.com國(guó)家973計(jì)劃項(xiàng)目(2002CB211800)資助萬(wàn)方數(shù)據(jù)第1期單忠強(qiáng)等:不同

6、燒結(jié)條件下納米球形LiFePO;材料的性能研究·35·試充放電曲線,電壓范圍:2.0—4.2V,數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)采集.2結(jié)果與討論2.1XRD測(cè)試圖1為3種不同煅燒時(shí)間制備的LiFePO。樣品的XRD譜圖.各樣品均在20=250、30。、340和4lo附近出現(xiàn)了(011)、(111)、(121)和(131)4個(gè)主要的晶面衍射峰,與“FePq的標(biāo)準(zhǔn)譜圖基本一致.且其晶胞參數(shù)(表1)也與標(biāo)準(zhǔn)卡數(shù)據(jù)基本吻合,說(shuō)明該樣品的主要成分均為L(zhǎng)iFePO.,屬于單一的橄欖石型結(jié)構(gòu).其中A1的XRD譜線有少量的雜質(zhì)峰,說(shuō)明燒結(jié)5h碳熱還原反應(yīng)可能還不完全,而A3的晶胞參數(shù)稍

7、大些,因?yàn)殪褵龝r(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致二次結(jié)晶而使顆粒增大¨21.圖1LiFeP04樣品的XRD譜圖Fis.1XRDpatternsofthepreparedLiFeP04samples2.2SEM測(cè)試圖2是不同燒結(jié)時(shí)間下LiFePO。樣品的SEM照片.可以看出,樣品均發(fā)生了不同程度的團(tuán)聚,顆粒尺寸分布不太均勻.與A2相比,Al團(tuán)聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重,而A3由于燒結(jié)時(shí)間較長(zhǎng),顆粒尺寸較大.通常,電極材料均具有一定的“粒徑效應(yīng)”,即在~定范圍內(nèi)顆粒尺寸越小,比表面越大,電極反應(yīng)的活性也越高,電化學(xué)反應(yīng)速率越快.若電極材料的粒徑越均勻,表觀物理性能就越好.因此可以初步推斷

8、,樣品A2可能具有更好的電化學(xué)性能.表1不同煅燒時(shí)間LiFePO。樣品的晶胞參數(shù)Tab.1Th

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