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1、水泥堿含量測量一．概述1.目的評定水泥堿含量測量結(jié)果的不確定度，指導(dǎo)檢測員按規(guī)程正確操作，保證檢測結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確。2.依據(jù)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》。3.使用的儀器設(shè)備分析天平JC602;經(jīng)檢定合格,精度0.1mg;火焰光度計（HX361）精度3%;100ml容量瓶等。4．測量原理及檢測程序試樣經(jīng)氫氟-酸硫酸處理除去硅,用熱水浸取殘渣,以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。稱0.2000g試樣于100ml鉑皿中,加少量水潤濕，加入5-7ml(用塑料量筒)和15-20滴1-1H
2、2SO4,加熱，緩些，蒸干。近干時，搖動鉑皿至白色H2SO4煙完全逸盡后，冷卻室溫。加入適量熱水，攪拌并壓碎殘渣，使其溶解。加1滴甲基紅用1+1氨水至黃色，過量1滴，再加入10ml(NH4)2CO3溶液,攪拌，在20-30min蒸發(fā)至10ml，用快速濾紙過濾(用塑料漏斗)至100ml容量瓶中，用熱水洗幾次，冷卻至20℃。用1+1鹽酸中和至微紅色定容。用火焰光度計進行測定；同時進行空白試驗。(1)開機打開主機電源開關(guān)。按“reset”鍵打開液化氣罐閥，立即持續(xù)按“點火”鍵，直至火焰點著為止。進蒸餾水，并觀察火焰顏色，應(yīng)呈穩(wěn)定的顏色。預(yù)熱
3、約10min。5水泥堿含量測量（2）測量調(diào)零：進蒸餾水，按“reset”鍵，顯示：111，222…999”，稍許儀器顯示穩(wěn)定的零點電位值。校正：進10ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電壓值穩(wěn)定后，按“調(diào)試”鍵凹進，顯示“000”，持續(xù)按“cal”鍵直至顯示標(biāo)準(zhǔn)“10.0”為止，按“measure”鍵，顯示結(jié)果應(yīng)在10±0.5之間。檢測：進試樣溶液，待7-8秒后，按“measure”鍵，可連續(xù)測定試樣溶液，最后用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回測，若漂移超出范圍（10±0.5），則從“調(diào)零”開始，重復(fù)上述操作過程。進蒸餾水，按“調(diào)試”鍵凸出，按“reset”鍵。（3）
4、關(guān)機完成測定后，繼續(xù)進蒸餾水一段時間已洗滌管路，移去蒸餾水，關(guān)掉液化氣罐閥，待火焰熄滅后，關(guān)掉主機電源開關(guān)。5．不確定度評定結(jié)果的應(yīng)用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測量結(jié)果，一般可以參照本例的評定方法。二．?dāng)?shù)學(xué)模型R2O%=:式中：ppm—火焰光度計測定值，μg/ml;mg/L;v—容量瓶容積,ml;G—試樣的質(zhì)量，g.5水泥堿含量測量三．測量不確定度的來源分析堿含量測量結(jié)果不確定度來源主要包括：(1)測量重復(fù)性的不重復(fù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA1，采用A類方法評定；(2)分析天平誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1，采用B類方法評定；(3
5、)容量瓶的體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2，采用B類方法評定。(4)火焰光度計的精度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB3，采用B類方法評定。四．標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定1.在同一試驗條件下，水泥堿含量檢測共進行10次，得到測量結(jié)果如表1所示：表1堿含量檢測原始數(shù)據(jù)編號12345678910平均值稱樣量(g)0.23010.21120.23450.20110.20560.23210.20840.20230.20050.22300.2145K+(ppm)1211121213151211111012Na+(ppm)2625282426252726262424Na
6、2O%0.230.220.230.240.250.240.230.220.240.260.25K2O%0.150.130.150.120.130.141.140.150.150.130.14Na2O%+0.658K2O%0.350.360.350.360.380.380.390.380.340.330.35表1中單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差使用貝塞爾公式計算：uA1=S(x)==0.025水泥堿含量測量則由重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:0.02/0.35=0.0572.天平計量證書標(biāo)明其線性為±0.15mg。該數(shù)值是托盤上的實際重量與天平讀數(shù)的最
7、大差值。天平自身的不確定度評價建議采用矩形分布將線性分量轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。因此，天平的線性分量為0.15/=0.09mg;天平的重復(fù)性帶來的不確定度,我們利用《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》附錄G中給出的數(shù)據(jù)：0.5×0.1mg=0.05mg;分析天平誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1==0.100mg;相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1/200000=0.047%3.容量瓶引入的不確定度包括體積校準(zhǔn)、充滿液體至刻度的變動性、環(huán)境溫度與校正溫度不同、人員讀數(shù)四個方面。(1)體積校準(zhǔn)：u==;100ml容量瓶=±0.03ml。==0.0173ml(2
8、)充滿液體至刻度的變動性(重復(fù)性):重復(fù)10次充滿/稱量，測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差如下表編號12345678910平均值充滿體積ml100100100100100100100100100100100稱量值g100.299.9100
