聚硅氧烷季銨鹽抗菌柔軟整理劑的合成

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1、萬方數(shù)據(jù)基礎(chǔ)研究蔭機‘l材斟，2006，20(5)：238～242SlLlC()NEMA‘rERIAL聚硅氧烷季銨鹽抗茵柔軟整理劑的合成周建華，于濤(陜西科技大學資源與環(huán)境學院，陜西咸陽712081)摘要：以口，m一二羥基聚二甲基硅氧烷(wS一62M)、N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷(SG—si900)和3一氯一2一羥丙基三甲基氯化銨(C卜ⅡyrA)為原料，合成了聚硅氧烷季銨鹽抗茵柔軟整理劑，用其整理的織物具有較好的抗茵性和柔軟的手感。合成氨基硅油的最佳條件為：行(wS一62M)：押(SG—S900)=1．33，三乙胺質(zhì)量分數(shù)1．55％(相對于WS一6

2、2M和SG—Si900的總質(zhì)量)，反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時間J0h，在0．01腳a下抽真空0．5lh；合成聚硅氧烷季銨鹽的最佳條件為：7玎(異丙醇)／”z(RASI+CⅫyrA)=1：1，行(Na0H)：”(C卜ⅡyrA)=l：1，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間3h。關(guān)鍵詞：聚硅氧烷季銨鹽，a，cU一二羥基聚二甲基硅氧烷，N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷，3一氯一2一羥丙基三甲基氯化銨，抗茵柔軟整理劑，織物中圖分類號：TQ264．1+6文獻標識碼：A文章編號：1009—4369(2006)05—0238—05隨著生活水平的提高，人們對環(huán)境衛(wèi)生的要求越來越高，自

3、我保護意識日益增強，對服裝的舒適、保健功能日趨重視。服裝及織物上存在著大量的各種微生物。這些微生物雖然大多數(shù)是非致病性的，但它們的繁殖能使人體皮膚受到異常的刺激。人體皮膚的汗液、皮脂及表皮的落屑給細菌繁殖以適宜的條件；在細菌的作用下，易分解產(chǎn)生臭氣，形成霉菌，誘發(fā)皮膚病和傳染病。因此，紡織品的抗菌防臭加工技術(shù)和抗菌防臭整理劑的開發(fā)日益盛行??？咕韯┑姆N類很多，性能各異。紡織纖維制品常用的抗菌整理劑有季銨鹽類、有機硅季銨鹽類、雙胍類、無機類【2J。有機硅季銨鹽類抗菌整理劑屬于非溶出型抗菌整理劑，在眾多類型的抗菌整理劑中因耐久性好、不存在出現(xiàn)抗藥性菌和織物抗菌

4、失效的問題、對人體安全可靠而日益受到人們的重視13_7

5、。本實驗用口，∞一二羥基聚二甲基硅氧烷與三甲氧基氨烴基硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，先制成端基為羥基、側(cè)基含甲氧基、氨基且分布均勻的反應(yīng)性氨基硅油；然后與3一氯一2一羥基丙基氯化銨反應(yīng)，制得織物抗菌整理用聚硅氧烷季銨鹽。1實驗1．1試劑和儀器口，∞一二羥基聚二甲基硅氧烷：wS一62M，德國wacker公司；N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷(SG—Si900)：工業(yè)品，南京曙光化工廠；三乙胺：AR，北京中聯(lián)化工廠；3一氯一2一羥丙基三甲基氯化銨(C卜ⅡyrA)：工業(yè)品，渭南化工廠；異丙醇：AR，汕頭市光華化學廠。溫

6、度指示控制儀：MZK一10型，上海華辰醫(yī)用儀表有限公司；精密增力電動攪拌儀：JJ一1型，常州國華電器有限公司；旋轉(zhuǎn)式粘度計：NDJ一7型，上海天平儀器廠；循環(huán)水式真空泵：SHz—D(Ⅲ)型，鞏義市英峪予華儀器廠。1．2聚硅氧烷季銨鹽的合成聚硅氧烷季銨鹽的合成原理見式1。在裝有攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中，力Ⅱ人80．00g(0．0256m01)WS一62M、4．26g(0．0192m01)SG—Si900及質(zhì)量分數(shù)為1．55％的三乙胺(相對于WS一62M與SG—Si900的收稿日期：2006一03—30。作者簡介：周建華(1973一)，女，講師，碩士，主要從

7、事印染助劑的合成、應(yīng)用研究。E—mail：zhoLijanh@21cn．com。萬方數(shù)據(jù)第5期周建華等．聚硅氧烷季銨鹽抗菌柔軟整理劑的合成-239·總質(zhì)量，下同)，混合均勻，在120℃下反應(yīng)lOh；然后在0．01MPa真空下除去反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇、水、催化劑和未反應(yīng)的SG—Si900，并持續(xù)反應(yīng)0．5～1h，即得到反應(yīng)性氨基硅油(氨值為0．456mmol儋，25℃時粘度為2400n1Pa．s，外觀為無色透明粘稠狀液體)。然后加入3．56g3一氯一2一羥丙基三甲基氯化銨、86．59g異丙醇、0．76gNa0H，混合均勻，在80℃反應(yīng)3h；接著在O．01MPa真空下除

8、去異丙醇，即得聚硅氧烷季銨鹽。腳!，。翱I彳H，?cH，fH，衛(wèi)生!!I!‘-l{。【({i。k；i。b【÷i。)J1HcH3NaoH午H37cH3fH3————————————————-I卜Ho【(氣ioksiob(jio)nH{17Hi?，6H，lbH，甲Hi：，cH2cHcH2l：JcH3·c1．亡3H科Hc2H．NHcH2cHcH：掣cH)·c1．1．3性能測試1．3．1反應(yīng)性氨基硅油的氨值和粘度的測定氨值參照文獻[8]測定；粘度用旋轉(zhuǎn)式粘度計測定。1．3．2環(huán)氧值的測定【9J稱取lg試樣(精確至0．0001g)，放人250mL帶磨口的三口錐形瓶中，滴

9、加25mL濃度為0．2mol／L的鹽酸