乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告

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1、乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告一實驗目的（1）了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進行固定床制備苯乙烯的過程，學會設計實驗流程和操作；（2）掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響，學會獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。（3）掌握催化劑的填裝、活化、反應使用方法。（4）掌握色譜分析方法。二實驗原理2.1主副反應乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應，只有在催化劑存在的高溫條件下才能提高產(chǎn)品收率，其反應如下：主反應C6H5C2H5C6H5C2H3+H2副反應C6H5C2H5C6H6+C2H4C2H4+H2C2H6C6H

2、5C2H5+H2C6H6+C2H6C6H5C2H5C6H5－CH3+CH4此外，還有部分芳烴脫氫縮合、聚合物以及焦油和碳生成。2.2影響因素2.2.1溫度的影響0乙苯脫氫反應為吸熱反應，△H>0，從平衡常數(shù)與溫度的關系式0lnKPH可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應的平衡2TPRT轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設備材質(zhì)要求增加，故應控制適應的反應溫度。2.2.2壓力的影響P總乙苯脫氫為體積增加的反應，從平衡常數(shù)與壓力的關系式KPKn可ni知，當△γ>0時，降低

3、總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應的平衡轉(zhuǎn)化率,故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。實驗中加入惰性氣體或減壓條件下進行，通常均使用水蒸氣作稀釋劑，它可降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應提供部分熱量,使反應溫度比較穩(wěn)定,能使反應產(chǎn)物迅速脫離催化劑表面,有利于反應向苯乙烯方向進行;同時還可以有利于燒掉催化劑表面的積碳。但水蒸汽增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率提高并不顯著，因此適宜的用量為：水：乙苯＝1.2～2.6：1（質(zhì)量比）。2.2.3空速的影響乙苯脫氫反應中的副反應和連串副反應，隨著

4、接觸時間的增大而增大，產(chǎn)物苯乙烯的選擇性會下降，催化劑的最佳活性與適宜的空速及反應溫度有關，本-1實驗乙苯的液空速以0.6～1h為宜。2.2.4催化劑乙苯脫氫技術(shù)的關鍵是選擇催化劑。此反應的催化劑種類頗多，其中鐵系催化劑是應用最廣的一種。以氧化鐵為主，添加鉻、鉀助催化劑，可使乙苯的轉(zhuǎn)化率達到40％，選擇性90％。在應用中，催化劑的形狀對反應收率有很大影響。小粒徑、低表面積、星形、十字形截面等異形催化劑有利于提高選擇性。為提高轉(zhuǎn)化率和收率，對工業(yè)規(guī)模的反應器的結(jié)構(gòu)要進行精心設計。實用效果較好的有等溫和絕熱

5、反應器。實驗室常用等溫反應器，它以外部供熱方式控制反應溫度，催化劑床層高度不宜過長。三實驗裝置及儀器實驗流程見圖1。反應器有石英玻璃管和不銹鋼管式反應器兩種，內(nèi)部中心軸向有測溫熱電偶插入管，結(jié)構(gòu)如圖2、圖3。圖1實驗裝置流程圖反應器有石英玻璃管和不銹鋼管式反應器兩種，內(nèi)部中心軸向有測溫熱電偶插入管，結(jié)構(gòu)如圖2、圖3。所用儀器如下：（1）柱塞式液體加料泵2臺；（2）氮氣鋼瓶1個；（3）注射器（10μl）1支；（4）色譜儀1臺；（5）取樣瓶5只；（6）分液漏斗1個；（7）反應器及溫度控制儀1套；（8）冷卻器

6、1個；（9）氣液分離器1個；（10）儲液瓶2支；（11）催化劑20ml。四實驗步驟（1）組裝流程（將催化劑按圖2、3所示裝入反應器內(nèi)），檢查各接口，試漏（空氣或氮氣）。（2）檢查電路是否連接妥當。（3）上述準備工作完成后，開始升溫，預熱器溫度控制在200～300℃。待反應器溫度達到200℃后，開始啟動注水加料泵，同時調(diào)整流量（控制在0.3ml/min以內(nèi)）持續(xù)升溫，溫度升至500℃時，恒溫活化催化劑3個小時，此后逐漸升溫至550℃，啟動乙苯加料泵。調(diào)節(jié)流量在水：乙苯＝2：1（體積比）范圍內(nèi)，并嚴格控制進

7、料速度使之穩(wěn)定。反應溫度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同溫度下反應物的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品的收率。（4）在每個反應條件下穩(wěn)定30分鐘后，取20分鐘樣品二次，取樣時用分液漏斗分離水相，用注射器進樣至色譜儀中測定其產(chǎn)物組成。分別稱量油相及水相重量，以便進行物料恒算。（5）反應完畢后停止加乙苯原料，繼續(xù)通水維持30～60分鐘，以清除催化劑上的焦狀物，使之再生后待用。（6）實驗結(jié)束后關閉水、電。五數(shù)據(jù)記錄與處理根據(jù)實驗內(nèi)容自行設計記錄表格，記錄實驗數(shù)據(jù)：原始記錄室溫：16℃大氣壓：1.01325M

8、Pa時間預熱溫反應溫水進料量乙苯進料量油層水層min度℃度℃(ml/h)(ml/h)（g）（g）14：20200642.336183.39988.688314：40200653.536183.30818.843315：00200679.636182.59168.4567精產(chǎn)品反應乙苯進苯甲苯乙苯苯乙烯溫度料量含量質(zhì)量含量質(zhì)量含量質(zhì)量含量質(zhì)量℃(ml/h)％g％g％g％g642.3180.460.01560.610.020734.741.18