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《BJS201601食品中那非類物質(zhì)的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、附件1食品中那非類物質(zhì)的測(cè)定BJS2016011范圍本方法規(guī)定了食品（含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非、偽伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本方法適用于酒、咖啡、功能飲料、瑪咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非、偽伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非含量的測(cè)定。2原理試樣經(jīng)乙腈提取后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。3試劑和材料注：水
2、為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。3.1試劑3.1.1乙腈（CH3CN)：色譜純。3.1.2甲酸（CH2O2）：質(zhì)譜級(jí)。3.1.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1ml用水稀釋至1000ml,用濾膜（3.4）過(guò)濾后備用。3.1.40.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1ml用乙腈稀釋至1000ml,用濾膜（3.4）過(guò)濾后備用。3.2標(biāo)準(zhǔn)品西地那非鹽酸鹽、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非鹽酸鹽、偽伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非標(biāo)準(zhǔn)品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子量見(jiàn)附錄
3、A表A.1，純度≥98%。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取西地那非鹽酸鹽、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非鹽酸鹽、偽伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非標(biāo)準(zhǔn)品（3.2）0.1g（精確至0.0001g），用乙腈溶解，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度為1mg/mL。貯存于4℃冰箱中，有效期3個(gè)月。3.3.2混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確吸取西地那非鹽酸鹽、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非鹽酸鹽
4、、偽伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量（3.3.1），用乙腈將其稀釋成含量分別為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列混合工作液。臨用時(shí)配制。3.4微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)相。1儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。4.2超聲波清洗器。4.3分析天平：感量分別為0.01g和0.0001g。2分析步驟5.1試樣制備準(zhǔn)確稱取2g試樣（精確至0.01g）于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲30min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，上清液經(jīng)微孔濾
5、膜（3.4）過(guò)濾。取續(xù)濾液1.0mL于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。5.2儀器參考條件5.2.1色譜條件a）色譜柱：C18柱，1.8μm，100mm×2.1mm（內(nèi)徑），或性能相當(dāng)者；b）流動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液（3.1.3），B為0.1%甲酸乙腈溶液（3.1.4），洗脫梯度見(jiàn)表1；c）流速：0.3mL/min；d）柱溫：35℃；e）進(jìn)樣量：2μL。表1洗脫梯度時(shí)間（min）流速（L/min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）00.3901010.3901040.3604070.3109090.3
6、10909.10.39010120.390105.2.2質(zhì)譜條件a）電離方式：電噴霧正離子模式；b）檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）；c）霧化氣壓力：30psi；d）離子噴霧電壓：3500V；e）干燥氣溫度：330℃；f）干燥氣流速：8L/min；g）定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見(jiàn)表2。表2那非類物質(zhì)的定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量中文名稱母離子(m/z)子離子(m/z)碎裂電壓(V)碰撞能量(eV)西地那非475311*；37713520/20豪莫西地那非489113*；31113520/20羥基豪莫西地那非
7、505487*；37713520/20那莫西地那非460329*；37713520/20硫代艾地那非505393*；44813520/20紅地那非467396*；42013520/20那紅地那非453353*；40613520/20伐地那非489151*；29913520/20偽伐地那非460432*；37713520/20他達(dá)拉非390268*；30213520/20氨基他達(dá)拉非391269*；26213520/20*：定量離子5.3定性測(cè)定按照上述條件測(cè)定試樣和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中的
8、某種組分一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）；試樣中定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在該組分。表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度（%）＞50＞20~50＞
