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《BJS 201805 食品中那非類物質的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、附件食品中那非類物質的測定（BJS201805）1范圍本標準規(guī)定了食品（含保健食品）基質中90種那非類物質的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法。標準中方法一超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜法，適用于飲料、果凍、蛋白粉、牡蠣粉、餅干、糖果、酒類及咖啡等食品（含與上述基質相同的保健食品及片劑、膠囊、軟膠囊等劑型）中90種那非類物質的定性和定量測定。標準中方法二超高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質譜法，適用于飲料、果凍、蛋白粉、牡蠣粉、餅干、糖果、酒類及咖啡等食品（含與上述基質相同的保健食品及片劑、膠囊、軟膠囊等劑型）中90種那非類物質的篩查和定性確證。方法一
2、超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜法2原理試樣經甲醇超聲提取，過濾后，濾液供超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質譜儀測定，外標法定量。3試劑和材料注：水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1甲醇（CH3OH）：質譜級。3.1.2甲酸（HCOOH）：質譜級。3.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：分析純。3.1.4鹽酸（HCl）：分析純。3.2試劑配制3.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀釋至1000mL，用濾膜（4.3）過濾后備用。3.2.2鹽酸甲醇溶液（1+99）：取鹽酸1mL用甲醇稀釋至100mL。3.2.3甲醇水溶液（1+1
3、）：將甲醇與水等體積混合。3.3標準品西地那非等90種物質標準品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量見附錄A表A.1，純度≥98%。3.4標準溶液配制—1——3.4.1標準儲備液（200μg/mL）：分別精密稱取Lodenafilcarbonate（46羅地那非碳酸酯）、Sildenafildimerimpurity（63西地那非二聚體雜質）、Vardenafildimer（69伐地那非二聚體）標準品（3.3）各10mg，用鹽酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀釋至50mL，搖勻；分別精密稱取其余87種標準品（3.3）各10mg，用甲
4、醇溶解并稀釋至50mL，搖勻，制成濃度為200μg/mL標準儲備液。-20℃避光貯存，有效期3個月。3.4.2混合標準中間工作溶液（1μg/mL）：分別準確吸取標準儲備液（200μg/mL）（3.4.1）各0.1mL，用甲醇稀釋至20mL，搖勻，制成1μg/mL的混合標準工作溶液。臨用新制。根據(jù)化合物保留時間適當分組。3.4.3混合標準工作溶液：分別準確吸取混合標準中間工作液（1μg/mL）（3.4.2）適量，用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）稀釋，搖勻，作為系列混合標準工作溶液，濃度依次為各化合物2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg
5、/L、50μg/L，臨用新制或依儀器響應情況配制適當濃度的混合標準工作溶液?；蚋鶕?jù)需要采用空白基質提取液（5.1.4），配制適當濃度的基質混合標準工作溶液。4儀器和設備4.1高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀，配電噴霧（ESI）離子源。4.2天平：感量分別為0.01mg和0.1mg。4.3微孔濾膜：0.22μm，有機相型。4.4離心機：轉速≥4000r/min。4.5超聲波清洗器。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1固態(tài)或半固態(tài)試樣取固態(tài)試樣（蛋白粉、牡蠣粉、餅干、糖果、咖啡及含與上述基質相同的保健食品及片劑、膠囊等劑型）適量混勻，研細，或取半固態(tài)試樣（果凍
6、）適量混勻，精密稱取1g（精確至0.001g）置于50mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）適量，超聲提取15min，放冷至室溫，用甲醇（3.1.1）定容，轉移至50mL離心管中，4000r/min離心5min，上清液經微孔濾膜過濾（4.3），取續(xù)濾液，根據(jù)實際濃度用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）適當稀釋至線性范圍內，備用。5.1.2液態(tài)試樣取試樣（飲料、酒）適量搖勻，準確吸取1mL置于50mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）適量，超聲提取15min，放冷至室溫，用甲醇（3.1.1）定容，經微孔濾膜（4.3）過濾，取續(xù)濾液，根據(jù)實際濃度用甲醇水溶液
7、（1+1）（3.2.3）適當稀釋至線性范圍內，備用。5.1.3油脂基質（軟膠囊）試樣取試樣（軟膠囊）適量混勻，精密稱取1g（精確至0.001g）置于50mL容量瓶中，加乙酸—2——乙酯5mL，振搖，使其分散，加甲醇（3.1.1）適量，超聲提取15min，放冷至室溫，用甲醇（3.1.1）定容，轉移至50mL離心管中，4000r/min離心5min，上清液經微孔濾膜過濾（4.3），取續(xù)濾液，根據(jù)實際濃度用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）適當稀釋至線性范圍內，備用。5.1.4空白基質提取液稱取空白試樣適量，與試樣同法處理，制得空白基質提取液。5.1.
8、5空白溶液不加試樣，與試樣同法處理，制得空白溶液。5.2儀器參考條件5.2.1色譜條件a）色譜柱：AgilentEclipsePlusC
