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1、Vol.26高等學?；瘜W學報No.42005年4月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES595～598鈮酸鋰多晶粉體的水熱合成及表征1,21吁霽,劉興泉(1.中國科學院成都有機化學研究所,成都610041;2.中國科學院研究生院,北京100039)摘要鈮酸鋰(LiNbO3)晶體由于本身具有的優(yōu)良性能在許多領域中都獲得了廣泛的應用.以LiOH·H2O和Nb2O5為原料采用水熱合成法成功地合成了鈮酸鋰多晶粉體,并采用FTIR譜、XRD譜和SEM對產物進行了表征.結果表明,采用水熱合成法能夠得到結晶完整的四方柱形
2、LiNbO3多晶粉體.同時考察了反應溫度、晶化時間和Li源對水熱合成產物的影響.關鍵詞鈮酸鋰;水熱合成法;紅外光譜;X射線衍射中圖分類號O614.111文獻標識碼A文章編號0251-0790(2005)04-0595-04鈮酸鋰LiNbO3(簡稱LN)晶體具有優(yōu)良的壓電、電光、聲光、熱釋電、光折變和非線性光學性質等特性,已成為電光裝置和聲表面裝置的首選材料之一,目前已被廣泛應用于光導、光調制、光開關、[1,2]非揮發(fā)存儲器、表面聲波和二次諧波發(fā)生器中.鈮酸鋰晶體之所以是重要的鐵電材料,還因為它具有一些獨特的性質,如有很高的自發(fā)極化強度、很高
3、的居里溫度以及很大的雙折射率等.目前,對鈮酸鋰晶體的研究非?；钴S.鈮酸鋰晶體通常采用熔體提拉法、TSSG技術、液相外延法和溶膠-凝膠法等多種方法制備,這些[3]制備方法各有優(yōu)缺點.水熱合成法是近幾十年發(fā)展起來的合成多晶粉體的優(yōu)良方法之一,目前采用水熱合成法合成鈮酸鋰多晶粉體尚未見文獻報道.本文以Li和Nb的無機鹽類為原料,通過水熱法合成了鈮酸鋰多晶粉體,該方法的優(yōu)點是既可以[4,5]避免使用對空氣和水不穩(wěn)定的Li和Nb醇鹽,又可以在相對較低的溫度下合成鈮酸鋰多晶粉體.1實驗部分1.1試劑與儀器實驗中所使用的水熱反應釜(釜體為不銹鋼制成,內襯
4、由聚四氟乙烯制成)為自制.實驗所用主要藥品為LiOH·H2O(汕頭市光華化學廠)、LiNO3(汕頭市光華化學廠)、Li2CO3(汕頭市光華化學廠)和Nb2O5(成都市科龍化工試劑廠),所用藥品均為分析純.1.2實驗過程將化學計量比的藥品依次加入反應釜中,然后注入蒸餾水至填充度達到80%,攪拌均勻,將反應釜密封好后,在150～260℃和自生壓力下保溫6～96h進行水熱晶化,然后自然冷卻到室溫.將產物過濾后,用蒸餾水和無水乙醇交替沖洗至濾液呈中性,于80℃下烘干,得到白色粉狀產物.將產物分散于石蠟油中制成薄片,采用NicoletMX-1E傅里葉
5、變換紅外透射光譜儀檢測樣品的紅外光譜特性,采用PhilipsX′pertProMPD粉末X射線衍射儀測定產物的X射線衍射(XRD)圖譜,CuK射線,管電壓40kV,管電流40mA.產物形貌由AMRAY1000B型掃描電鏡觀察.本文著重研究了鈮酸鋰多晶水熱合成過程中不同的Li源、溫度以及晶化時間對最終結果的影響,其中樣品a,d,e,f,g,h以LiOH·H2O為Li源,樣品b以Li2CO3為Li源,樣品c以LiNO3為Li源.表1列出了所有樣品的實驗條件.收稿日期:2004-09-17.基金項目:中國科學院青年創(chuàng)新基金資助.聯(lián)系人簡介:劉興
6、泉(1964年出生),男,研究員,主要從事無機功能材料化學研究.E-mail:Lxquan2000@hotmail.com,Lxquan2000@sina.com596高等學?；瘜W學報Vol.26Table1PreparationconditionsofthehydrothermalsynthesisusedincurrentworkSampleLisourceNbsourceTemperature/℃Time/hFilledratio(%)aLiOH·H2ONb2O52602480bLi2CO3Nb2O52604880cLiNO3Nb2O
7、52607280dLiOH·H2ONb2O52002480eLiOH·H2ONb2O51502480fLiOH·H2ONb2O52601280gLiOH·H2ONb2O5260680hLiOH·H2ONb2O526096802結果與討論2.1Li源的影響[6,7]固相法制備鈮酸鋰晶體一般以Li2O和Li2CO3等為Li源,且需要在很高的溫度下才能夠生長[8]鈮酸鋰晶體.高溫不僅使Li從原料中揮發(fā),而且其晶體中還會存在大量的缺陷.溶膠-凝膠法則多采用對空氣和水不穩(wěn)定的Li和Nb的醇鹽,增加了實驗的難度,而且成本較高.本文分別以LiOH·H2O
8、,Li2CO3和LiNO3為Li源,Nb2O5為Nb源,采用水熱法制備了三組樣品a,b和c,以考察不同的Li源對實驗結果的影響.圖1是三組水熱合成產物的XRD圖譜.從圖1中可以看
