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1、甲醛含量的測定一、儀器與設(shè)備：分光光度計(jì)，精密天平，恒溫水浴鍋，量瓶（50ml、100ml），刻度吸管（0.5ml、2ml、5ml），移液管（5ml、25ml），量筒，試管，錐形瓶（250ml5個(gè)，100ml），稱量瓶，高溫爐，酸式滴定管（50ml，校正曲線或校正值），干燥器（內(nèi)裝變色硅膠），玻璃漏斗（3個(gè)），恒溫水浴鍋。二、試劑與溶液：吐溫80（AR），乙醇（AR），醋酸（AR），醋酸銨（AR），乙酰丙酮（AR），甲醛溶液（40％）（AR），NaOH滴定液(1mol/L)，鹽酸滴定液(1mol/L)，K2MnO4，基準(zhǔn)草酸鈉，硫酸，H2O2試液（AR
2、），溴麝香草酚籃指示液，甲基紅－溴甲酚綠混合指示液，酚酞指示液，基準(zhǔn)無水Na2CO3。三、試劑和指示劑配制：⑴甲基紅－溴甲酚綠混合指示液：①取甲基紅0.1g置于100ml乙醇溶液中，搖勻，得0.1％甲基紅的乙醇溶液；②取溴甲酚綠0.2g置于100ml乙醇溶液中，搖勻，得0.2％溴甲酚綠的乙醇溶液；③取0.1％甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，得甲基紅－溴甲酚綠混合指示液。⑵酚酞指示液：取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中，搖勻。⑶NaOH滴定液(1mol/L)：①取NaOH適量，加水振蕩使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙
3、烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清NaOH飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻；②NaOH滴定液的標(biāo)定：取在105℃干燥2～3h至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，精密稱量6g，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH滴定液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mlNaOH滴定液相對于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度即得。⑷鹽酸滴定液(1mol/L)：①取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得；②用NaOH
4、滴定液滴定，處理使其F值由1.05～1.10變?yōu)?.95～1.05(滴定液要澄清，置玻璃瓶中貯存)；③標(biāo)定：a、無水Na2CO3干燥前應(yīng)用乳缽研細(xì)，分別置于3個(gè)稱量瓶中，每個(gè)稱量瓶中稱入1.5g樣品，厚度0.5cm；b、置高溫爐內(nèi)，分開排列，在270～300℃下干燥2h，閉塞，置裝有硅膠的干燥器中，冷卻30min(夏天溫度高時(shí)，可放置40min)，稱供試品與稱量瓶合重，準(zhǔn)確至0.0001g，記錄數(shù)值；c、繼續(xù)在270～300℃下干燥1h，取出，在干燥器中放置30min，稱量，記錄數(shù)值，若兩次差值在0.3mg以上，則重復(fù)c操作，直至差值在0.3mg以下；
5、d、將供試品迅速傾入錐形瓶中，再稱量空稱量瓶重量；e、加水50ml使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，置電爐上煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定溶液由綠色變成暗紫色。每1mlHcl滴定液相當(dāng)于53.00mg無水Na2CO3。計(jì)算公式為：F=W/(V×T)×100％〔W為Na2CO3用量，mg；V為Hcl滴定液用量；T=53.00〕Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2⑸(酸性)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)：①取K2MnO43.2g置1000ml水中，煮沸15分鐘，密塞
6、，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器或?yàn)V膜（1.2μm）濾過，搖勻，即得；②標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml，待褪色后，水浴加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1ml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得；③貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。2MnO4－+5C2O42－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑
7、+8H2O要點(diǎn)：①溫度：>90℃草酸分解（分解反應(yīng)受酸、熱催化）。<60℃反應(yīng)速度緩慢。②酸度：[H+]=0.5～1.0，酸度低則生成MnO2沉淀；酸度高則草酸分解。③滴定速度：開始要慢，第一滴褪色后加第二滴，以后可以逐漸加快Mn2+催化。⑹稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5％～10.5％。3⑺H2O2試液：①取濃H2O2溶液加水稀釋成3％的溶液；②H2O2溶液(AR)(含量30％)含量測定：精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，加稀硫酸20ml，用高錳酸鉀滴定液(
8、0.02mol/L)滴定，只要顏色發(fā)生變化即為終點(diǎn)。每1ml的K2MnO4滴定液(0.02mo
