水菖蒲湯炮制蒙藥硫黃實(shí)驗(yàn)探究

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1、水菖蒲湯炮制蒙藥硫黃實(shí)驗(yàn)探究摘要：目的：為蒙藥硫黃的常用炮制方法一一水菖蒲湯炮制法確定最優(yōu)化工藝條件。方法：以碑含量降低率為指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)化工藝條件，碑含量用原子熒光光度法進(jìn)行測定。結(jié)果：本實(shí)驗(yàn)確定的最優(yōu)化炮制工藝條件為，每100g硫黃用300mL濃度為30g/L的水菖蒲湯浸泡16h后煮制4次，每次煮制1.5ho結(jié)論：用水菖蒲湯煮制硫黃，不僅可以顯著降低硫黃中的碑含量，而且硫的損失率低。此法工藝簡單，成本低廉，認(rèn)為在進(jìn)一步研究的基礎(chǔ)上可以考慮作為蒙藥硫黃的炮制規(guī)范進(jìn)行推廣。關(guān)鍵詞：蒙藥硫黃；水菖蒲湯；炮制；最優(yōu)

2、化工藝條件中圖分類號(hào)：R285.5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1673-7717(2007)09-1876-02硫黃蒙古名音譯“呼胡日”，異名“木色依”，是常用蒙藥材，具'‘燥膿血、燥黃水、止癢、殺蟲”之功能。生品硫黃有毒，其毒性成分主要為三氧化二碑，故臨床內(nèi)服須炮制使用。古文獻(xiàn)記載的蒙藥硫黃的炮制方法較多，大致可分為植物湯藥煮制法和動(dòng)植物油脂熔融法兩大類。其中，植物湯藥煮制法所用的植物主要有：柯子、黃柏、白芷、水菖蒲、白茅根等，且前常用的為后兩種。而有研究認(rèn)為水菖蒲的炮制效果要優(yōu)于白茅根，但其炮制條件、工藝不明確，不同文獻(xiàn)記

3、載的方法也各有區(qū)別。為了使傳統(tǒng)炮制工藝更加科學(xué)化、現(xiàn)代化，本文在常用炮制工藝條件基礎(chǔ)上通過正交實(shí)驗(yàn)確定了最優(yōu)化工藝條件。1實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笈谥坪蟮牧螯S毒性降低即碑含量降低，同時(shí)還需保證硫黃中的硫含量損失率較低。炮制效果的影響因素主要有，水菖蒲湯的濃度、每次煮制所用水菖蒲湯的量、每次煮制時(shí)間、煮制次數(shù)和硫黃的粒徑。其中硫黃的粒徑在一定范圍內(nèi)對(duì)炮制結(jié)果具有單向影響性，即粒徑越小，炮制效果越好，因此只需規(guī)定其下限，在此不作為影響因素列入正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，本實(shí)驗(yàn)一律采用過5號(hào)篩的硫黃細(xì)粉。1.2材料和儀器1.2.1藥材

4、硫黃：產(chǎn)地湖南，購自內(nèi)蒙古天力藥業(yè)有限責(zé)任公司。按照中國藥典2005版硫黃含量測定項(xiàng)下方法測得硫黃含量為99.69%,符合藥典規(guī)定。1.2.2輔料水菖蒲：購自內(nèi)蒙古天力藥業(yè)有限責(zé)任公司，經(jīng)本藥學(xué)院鑒定。水菖蒲湯：分別用水菖蒲300、400、500g以三煎法取湯液IOLo1.2.3儀器AFS-230E型雙道原子熒光光度計(jì)。1.3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1硫黃的炮制許多古文獻(xiàn)記載的蒙藥硫黃的炮制方法是將硫黃在植物湯藥中浸泡一夜之后再進(jìn)行煮制，如《炮制明藏》中記載，“用水菖蒲濃縮湯浸泡一夜，之后煮，最后用水洗凈”。為了比較預(yù)先浸泡與不浸

5、泡的效果差別，用正安實(shí)驗(yàn)的3號(hào)、4號(hào)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)得到如下結(jié)果。預(yù)先用水菖蒲湯浸泡16h后再進(jìn)行煮制比直接煮制，神含量平均可多降低6.63%,因此在炮制工藝中，煮制前均先用待煮水菖蒲湯浸泡16ho分別稱取硫黃細(xì)粉(過5號(hào)篩)9份，每份100g,用待煮水菖蒲湯浸泡16h后按正交實(shí)驗(yàn)安排表進(jìn)行煮制，煮制気后用水洗3次，過濾取硫黃，7(TC恒溫干燥，研細(xì)，使全部通過5號(hào)篩。1.3.2硫含量的測定按照中國藥典2005版硫黃含量測定項(xiàng)下方法進(jìn)行測定，但方法中過氧化氫試液(3%)的用量由5niL改為25mLo1.3.3碑含量的測定精密稱

6、取硫黃生品、1一9號(hào)炮制品各0.45g,分別置25mL比色管內(nèi)，加氨試液15mL,密塞浸漬3h,過濾；分取濾液10mL,用氨試液稀釋成50mL；取稀釋液5mL于錐形瓶中，水浴蒸干后加入濃硝酸25mL、濃硫酸1.25mL,搖勻后放置過夜，后置于電熱板上加熱消解。待消解處理至lOmL左右時(shí)冷卻，加水25mL再蒸發(fā)至10mL左右。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25mL比色管中，加入50g/L硫黃2.5mL,補(bǔ)水至刻度，混勻備測。參考GB/T5009.11-2003標(biāo)準(zhǔn)，用原子熒光光度法測定樣品中的碑含量。2結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果硫黃生

7、品及不同炮制品的硫含量及碑含量的測定結(jié)果。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，水菖蒲湯煮制法不會(huì)使硫黃中的硫含量明顯損失，損失率最高不達(dá)1%,因此對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果僅以碑的降低率作為分析指標(biāo)。3結(jié)論用水菖蒲湯煮制硫黃，不僅可以顯著降低硫黃中的碑含量，而且硫的損失率低（＜1%）。此法工藝簡單，成本低廉,認(rèn)為在進(jìn)一步研究的基礎(chǔ)上可以考慮作為蒙藥硫黃的炮制規(guī)范進(jìn)行推廣。