羊脂油炮制蒙藥硫黃實(shí)驗(yàn)探究

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1、羊脂油炮制蒙藥硫黃實(shí)驗(yàn)探究摘要：目的：為蒙藥硫黃的常用炮制方法--羊脂油熔后水煮法確定較優(yōu)化炮制工藝條件；比較羊脂油熔后水煮法與羊脂油熔后酒煮法的炮制效果。方法：以碑含量降低率為指標(biāo)，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定較優(yōu)化工藝條件，碑含量用原子熒光光度法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：本實(shí)驗(yàn)確定的較優(yōu)化炮制工藝條件為，將硫黃與等量的羊油，在130°C熔融2次，每次熔融30mino結(jié)論：羊脂油熔后水煮法的祛碑效果優(yōu)于羊脂油熔后酒煮法，同時(shí)也優(yōu)于水菖蒲湯煮制法。關(guān)鍵詞：蒙藥；硫黃；羊脂油；炮制中圖分類(lèi)號(hào)：R283.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1673-7717(200

2、7)11-2352-03硫黃蒙古名音譯“呼胡日”，異名“木色依”，是常用蒙藥材,具“燥膿血、燥黃水、止癢、殺蟲(chóng)”之功能。生品硫黃有毒，其毒性成分主要為三氧化二碑,故臨床內(nèi)服須炮制使用。古文獻(xiàn)記載的蒙藥硫黃的炮制方法較多，大致可分為植物湯藥煮制法和動(dòng)植物脂油熔融法兩大類(lèi)。在上一篇文章中研究了植物湯藥煮制法中目前常用的水菖蒲湯煮制法，筆者則對(duì)動(dòng)植物脂油熔融法中的常用方法--羊脂油熔融法做較優(yōu)化炮制工藝研究。蒙藥硫黃的羊脂油熔融法又可分為，油熔后水煮法與油熔后酒煮法。而據(jù)相關(guān)研究報(bào)道表明前者的效果優(yōu)于后者,故在本研究中羊脂油熔融硫黃后的

3、處理工藝采用了水煮法,并與油熔后酒煮法進(jìn)行了效果對(duì)比實(shí)驗(yàn)。1實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笈谥坪蟮牧螯S毒性降低即碑含量降低，同時(shí)需保證硫黃中的硫含量損失率較低。炮制效果的影響因素主要有：羊油用量、熔融溫度、每次熔融時(shí)間及熔融次數(shù)。選用L9(34)正交表，實(shí)驗(yàn)安排如表1o此外為了比較羊脂油熔后水煮法與酒煮法的炮制效果，取正交實(shí)驗(yàn)中的4、5、6號(hào)，同時(shí)做酒煮品(編號(hào)4、5、6)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)。1.2材料和儀器1.2.1藥材硫黃：產(chǎn)地湖南，購(gòu)自?xún)?nèi)蒙古天力藥業(yè)有限責(zé)任公司。按照中國(guó)藥典2005年版硫黃含量測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)得硫黃含量為99.6

4、9%,符合藥典規(guī)定。1.2.2輔料羊油：市售羊脂，熬煉取油，簡(jiǎn)稱(chēng)羊油。白酒：市售瓶裝白酒，酒精度為38%(V/V)o1.2.3儀器AFS-230E型雙道原子熒光光度計(jì)。1.3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1硫黃的炮制羊脂油熔后水煮品的炮制：以炮制1號(hào)樣品過(guò)程為例，稱(chēng)取硫黃與羊油各100g，在110°C下熔融10min后放冷，再加熱，在110°C下熔融10min后趁熱傾去油，在不斷攪拌下冷卻。研細(xì)硫黃，加200mL(硫黃的2倍量)沸水微沸20min,同法煎煮3次，取硫黃，干燥，研細(xì)。其它樣品按正交實(shí)驗(yàn)安排表，如上法進(jìn)行炮制。羊脂油熔后酒煮品的炮制

5、：硫黃的熔融過(guò)程同水煮法，后用白酒煮3次，每次加2倍量硫黃的白酒加熱微沸20min,最后取硫黃，干燥，研細(xì)。1.3.2硫含量的測(cè)定按照中國(guó)藥典2005年版硫黃含量測(cè)定項(xiàng)下方法進(jìn)行測(cè)定，但方法中過(guò)氧化氫試液(3%)的用量由5mL改為25mL01.3.3碑含量的測(cè)定精密稱(chēng)取在709干燥后的試樣細(xì)粉0.45g,分別置25mL比色管內(nèi)，加氨試液15mL,密塞浸漬3h,過(guò)濾；分取濾液10mL,用氨試液稀釋成50mL;取稀釋液5mL于錐形瓶中，水浴蒸干后加入濃硝酸25mL.濃硫酸1.25mL,搖勻后放置過(guò)夜，后置于電熱板上加熱消解。待消解處理

6、至10mL左右時(shí)冷卻，加水25mL再蒸發(fā)至10mL左右。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25mL比色管中,加入50g/L硫腺2.5mL,補(bǔ)水至刻度，混勻備測(cè)。參考GB/T5009.11-2003標(biāo)準(zhǔn)的第一法，用原子熒光光度法測(cè)定樣品中的碑含量。2結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果硫黃生品及其各炮制品的硫含量及碑含量的測(cè)定結(jié)果。2.2結(jié)果分析2.2.1硫含量損失率結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，羊脂油熔后水煮品1?9號(hào)的硫含量損失率平均在6%左右。這對(duì)藥方中硫黃用量的影響并不大。此外，1?9號(hào)炮制品的硫含量損失率數(shù)值分布較為集中，在5.48%-6.73%,其最大

7、差值也僅為1.25%,因此對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果僅以確含量降低率作為分析指標(biāo)。2.2.2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，各因素對(duì)碑降低率的影響大小順序是c（每次熔融時(shí)間）〉A(chǔ)（羊油用量）〉B（熔融溫度）〉D（熔融次數(shù)），各因素的最優(yōu)水平組合為A1B3C3D1o但在150°C熔融后的硫黃顏色明顯變深，顯棕褐色，而據(jù)古文獻(xiàn)記載，硫黃經(jīng)脂油熔融后變色會(huì)令其藥效降低，因此硫黃的熔融溫度選擇130°Co即羊脂油熔融硫黃的較優(yōu)工藝條件為，將硫黃與等量的羊油，在130°C熔融2次，每次熔融30mino按照上述工藝條件進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果炮制品碑降

8、低率達(dá)到了90.43%，炮制前后硫黃的顏色也未發(fā)生明顯變化。2.2.3羊脂油熔后水煮法與羊脂油熔后酒煮法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。以上數(shù)據(jù)表明，兩種方法的硫含量損失率水平相當(dāng)，而羊脂油熔后酒煮法的祛碑效果則的確不如羊脂油熔后水煮法。3結(jié)論羊脂油熔后水煮法