熱分析及應(yīng)用

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1、熱分析高分子所易菊珍Tel：84110934E-mail：cesyjz@mail.sysu.edu.cn化學樓北樓4031目錄Chapter1緒論Chapter2差熱分析法（DTA）Chapter3差示掃描量熱法（DSC）Chapter4DTA和DSC的應(yīng)用Chapter5熱重分析（TGA）及其應(yīng)用Chapter6熱機械分析（TMA）及其應(yīng)用2第一章緒論熱分析（thermalanalysis），顧名思義，可以解釋為以熱進行分析的一種方法。1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會（ICTA）第七次會議上

2、，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的一類技術(shù)。第一節(jié)熱分析的定義及發(fā)展概況3其中，P是物質(zhì)的一種物理量；T是物質(zhì)的溫度。所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數(shù)：T＝φ（t）其中t是時間。其數(shù)學表達式為：P＝f（T）則P＝f（T或t）4熱分析存在的客觀物質(zhì)基礎(chǔ)在目前熱分析可以達到的溫度范圍內(nèi)，從－150℃到1500℃（或2400℃），任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學性質(zhì)是不會完全相同的。

3、因此，熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。通俗來說，熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)（目前主要是重量和能量）的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對物質(zhì)進行分析鑒別的一種技術(shù)。5熱分析的起源及發(fā)展1899年英國羅伯特－奧斯?。≧oberts-Austen）第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析（DTA）技術(shù)。1915年日本東北大學本多光太郎，在分析天平的基礎(chǔ)上研制了“熱天平”即熱重法（TG），后來法國人也研制了熱天平技術(shù)。61964年美國瓦特遜（Wat

4、son）和奧尼爾（O’Neill）在DTA技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明了差示掃描量熱法（DSC），美國P－E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻。1965年英國麥肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了第一次國際熱分析大會，并成立了國際熱分析協(xié)會。7第二節(jié)熱分析應(yīng)用領(lǐng)域及研究內(nèi)容一、應(yīng)用的廣泛性從熱分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，熱分析廣泛應(yīng)用于無機，有機，高分子化合物，冶金與地質(zhì)，電器及電子用品，生物及醫(yī)學，石油化工，輕工等領(lǐng)域。當然這與應(yīng)用

5、化學，材料科學，生物及醫(yī)學的迅速發(fā)展有密切的關(guān)系。熱分析特點：8熱分析の木印刷DSCTGDTATMA復合分析醫(yī)藥品香料?化妝品有機、無機藥品觸媒火藥食品生物體?液晶油脂?肥皂洗滌劑橡膠高分子?塑料纖維油墨?顔料?染料?塗料粘著劑玻璃金屬陶瓷?粘土?礦物水泥電子材料木材?紙建材公害工業(yè)廢棄物熱分析的歷史規(guī)格熱分析裝置的利用領(lǐng)域9二、在動態(tài)條件下快速研究物質(zhì)熱特性的有效手段。三、方法和技術(shù)的多樣性應(yīng)用最廣泛的方法是熱重（TG）和差熱分析（DTA），其次是差示掃描量熱法（DSC），這三者構(gòu)成了熱分析的三大支

6、柱，占到熱分析總應(yīng)用的75％以上。10熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況，解釋曲線常常是困難的，特別是對多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現(xiàn)實的辦法就是把熱分析與其它儀器串接或間歇聯(lián)用，常用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、X光衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進行連續(xù)的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應(yīng)機理。四、與其它技術(shù)的聯(lián)用性11熱分析物質(zhì)加熱冷卻熱量變化重量變化長度變化粘彈性變化氣體發(fā)生熱傳導其他DTATGTMADMADSCEGADTG（熱機械分析）（逸出氣分析）

7、（動態(tài)機械分析）（微分熱重分析）12按測量物理性質(zhì)的不同，下表列出常用的熱分析技術(shù)測量的物理量中文名稱英文縮寫m/dm/dt熱重/微分熱重分析TG/DTGTs－Tr＝△T差熱分析DTAdH/dt（或dQ/dt）差示掃描量熱法DSC調(diào)制熱流量溫度調(diào)制DSCTMDSC形變、體積或長度熱機械分析TMA動態(tài)模量、阻尼（損耗）動態(tài)力學分析/動態(tài)力學熱分析DMA/DMTA介電損耗介電分析DEA熱傳導釋放氣體測定/分析EGD/EGA光發(fā)射/透射熱光學法Thermooptometry聲音、聲速熱聲學法Thermoso

8、nimetry電阻/電流熱電學法Thermoelectometry13一般術(shù)語熱分析曲線（Curve）：在程序溫度下，用熱分析儀器掃描出的物理量與溫度或時間關(guān)系的曲線。例如，DT－T、dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T升溫速率（Heatingrate）：程序溫度對時間的變化率，其值不一定是常數(shù)，但可正可負。例如，dT/dt差或差示（Differential）：在程序溫度下，兩個相同物理量之差。例如，DT、DL、DCp微商或不導數(shù)（Derivativ