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1、銀翹解毒丸的制備及質(zhì)量檢查【目的】1.自主查閱文獻(xiàn)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案2.掌握中藥原料藥的提取、丸劑的制備及檢驗(yàn)方法，含量測(cè)定等分析方法【實(shí)驗(yàn)材料】1.處方：金銀花50g,連翹50g,薄荷30g,荊芥20g,淡豆鼓25g,牛茅子(炒)30g,桔梗30g,淡竹葉20g,甘草25g2.試劑：蒸館水，煉蜜25g,硅藻土3g,石油瞇50mL,乙醇50mL,荊芥對(duì)照約材0.8g,薄荷腦對(duì)照品，竣甲基纖維素鈉，止己烷■乙酸乙酯(17:3),茴香醛,連翹對(duì)照藥材2g,醋阡■硫酸(20:1),牛茅子對(duì)照藥材l?2g,甘草對(duì)照藥材lg,三氯甲烷■甲醇
2、■水(40:10:1),10%硫酸乙醇溶液。3.儀器：加熱套，2L圓底燒瓶，揮發(fā)油測(cè)定器，回流冷凝管，1L燒杯，紗布，小型粉碎機(jī)，80?100冃篩，噴濕器，顯微鏡，干燥箱,薄層板，層析缸?！緦?shí)驗(yàn)計(jì)劃】1?銀翹解毒丸的提取方案薄荷、荊芥提取揮發(fā)油，將30g薄荷和20g荊芥置于500ml圓底燒瓶中，加水200ml,數(shù)粒沸石，連接揮發(fā)油測(cè)定器及回流冷凝管，保持微沸5ho收集揮發(fā)油，用另一個(gè)玻璃儀器收集。藥渣與連翹，淡豆鼓，牛茅子，淡竹葉，甘草五味加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，過濾；濾液與上述水溶液合并，濃縮成稠膏。2?銀翹解毒
3、丸的制劑方案將金銀花、桔梗粉碎成細(xì)粉，加入到上述稠膏中，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，噴加薄荷、荊芥揮發(fā)油，混勻。每100g粉末加煉蜜80?90g制成濃縮丸，既得。3?銀翹解毒丸的質(zhì)量控制方案(1)鑒別%1取本品，置顯微鏡下觀察：花粉粒類球形，直徑約76um,外壁有刺狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā)孔；草酸鈣簇晶成片，直徑5?17um,存在于薄壁細(xì)胞中。聯(lián)結(jié)乳管直徑14-25um,含淡黃色顆粒狀物。%1取木品6g,切碎，加硅藻土l?5g,研細(xì)，加石油瞇(60?90°C)20ml,密塞，時(shí)時(shí)振搖，浸漬，過濾，濾液揮散至約lml,作為共試晶溶液
4、。另取荊芥對(duì)照藥材0.8g,加石油醍（60-90°C）20ml,同法制成對(duì)照紗材溶液，再取薄荷腦對(duì)照品，加乙醇制成1ml含2ml的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（藥典附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10U1,分別點(diǎn)于同一以竣甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以止己烷■乙酸乙酯（17:3）為展開劑，展開，晾干，噴以茴香醛液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照約材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。%1取本品6g,切碎，加硅藻土1.5g,研細(xì)，加乙醇20ml,加熱回流1小時(shí)，放冷，過濾，濾
5、液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，濾過,濾液作為供試品溶液。另取連翹對(duì)照藥材2g,加水40ml,置水浴中浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（藥典附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10U1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷■甲醇（20:1）為展開劑，展開，取出，晾開，噴以醋肝■硫酸（20:1）混合溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，放冷，置紫外線光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，相同顏色的熒光斑點(diǎn)。%1取牛旁了對(duì)照藥材l?2g、甘草對(duì)照藥
6、材lg,分別加乙醇20ml,加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)謩e加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為對(duì)照約材溶液。照薄層色譜法（藥典附錄VIB）試驗(yàn)，吸?。ㄨb別③）項(xiàng)下的供試品溶液及上述兩種對(duì)照藥材溶液各10U1,分別點(diǎn)于同一以竣甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷■甲醇■水（40:10:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，分別在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?？谥票影澹簩?份固定相和3份水（或加有黏合劑的水溶液）在研缽中按同一方向
7、研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入玻璃板上，振動(dòng)玻璃板的一端，使固定相均勻的在玻璃板上展開，厚度為0.2?0.3mm,取下鋪好薄層的玻板，置于水平臺(tái)上于室溫下晾干后，在110攝氏度烘干30分鐘。使用前檢查其均勻度，在反射光及透視光下檢視，表面應(yīng)均勻、平整、光滑、無麻點(diǎn)、無氣泡、無破損及污染。點(diǎn)樣：在潔凈干燥的環(huán)境，用專用的點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于玻板上，一般為圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀，點(diǎn)樣基線距底邊10?15mm,接觸點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以相鄰斑點(diǎn)互不干擾為宜，一般不少于8mm。（2）質(zhì)量檢查0丿A為500ml的短
8、頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長40cmo使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。%1水分檢查取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1?4ml）,精密稱定，破碎成直徑不超過3mm的顆粒，置A瓶中，加屮苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分
